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    4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法
    24.
    发明公开
    4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN104788393A

    公开(公告)日：2015-07-22

    申请号：CN201510219146.X

    申请日：2015-04-30

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 霍欢 ,  王伯周 ,  周诚 ,  毕福强 ,  李祥志 ,  贾思媛 ,  翟连杰 ,  李辉 ,  李亚南 ,  周群

    IPC: C07D249/18

    CPC classification number: C07D249/18

    Abstract: 本发明公开了一种4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下在温度10℃～35℃，将碳酸氢钠溶于水中并加入反应瓶，然后加入4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物，再加入盐酸羟胺，反应4h～10h后，降温至-5℃～5℃，加入质量百分浓度为10.0％～20.0％的氢氧化钠水溶液，反应1h～3h后加入质量百分浓度为20％～38％的盐酸调节溶液pH值至1～3，反应30min～90min，过滤、冷水洗、干燥得4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物，其中4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物、碳酸氢钠、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:4～6:3～5:15～20，4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物与水的质量比为1:50～100。本发明主要用于4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成。

    一种2-偕二硝基吡嗪肼盐化合物、制备方法及应用
    25.
    发明授权
    一种2-偕二硝基吡嗪肼盐化合物、制备方法及应用 有权

    公开(公告)号：CN116003333B

    公开(公告)日：2025-02-11

    申请号：CN202211553802.6

    申请日：2022-12-06

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 张义迎 ,  周诚 ,  张红武 ,  李普瑞 ,  熊存良

    IPC: C07D241/12 ,  C06B25/34

    Abstract: 本发明公开了一种2‑偕二硝基吡嗪肼盐化合物、制备方法及应用。所公开的2‑偕二硝基吡嗪肼盐化合物结构式如(I)所示；本发明的化合物密度较高，其密度为1.67g/cm3，现有的2‑偕二硝基吡啶肼盐的密度为1.56g/cm3；本发明的2‑偕二硝基吡嗪肼盐化合物能量较高，其爆速为7769m/s，爆压为23.5GPa，现有的2‑偕二硝基吡啶肼盐的爆速为7438m/s，爆压为19.6GPa。本发明的化合物主要用于炸药领域。#imgabs0#

    高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法
    26.
    发明公开
    高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN110590565A

    公开(公告)日：2019-12-20

    申请号：CN201910908152.4

    申请日：2019-09-25

    Applicant: 中北大学 ,  西安近代化学研究所

    Inventor： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  李云路 ,  薛梅 ,  刘立媛 ,  周诚 ,  周群

    IPC: C07C209/84 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

    Abstract: 本发明公开了一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX-7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

    一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成方法
    28.
    发明授权
    一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN107602395B

    公开(公告)日：2019-10-29

    申请号：CN201710903395.X

    申请日：2017-09-29

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 周诚 ,  李祥志 ,  常佩 ,  王伯周 ,  周群 ,  陈涛 ,  李亚南

    IPC: C07C209/00 ,  C07C211/24

    Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的合成方法，先将硫酸加入反应瓶中，再滴加硝酸，配制得到硝硫混酸，然后向硝硫混酸中分批加入2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮或2‑甲基‑4,6‑羟基嘧啶，反应完毕后过滤，收集硝化酸滤液，滤饼加入到冰水中，经过滤、干燥，得到1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯；向收集的硝化酸滤液中按比例依次加入质量分数为50％的发烟硫酸和质量分数为98％的硝酸，配制得到的硝硫混酸可直接循环使用。本发明用于1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的合成。

    一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法
    29.
    发明授权
    一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN105669587B

    公开(公告)日：2018-12-11

    申请号：CN201610143377.1

    申请日：2016-03-14

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 翟连杰 ,  樊学忠 ,  王伯周 ,  毕福强 ,  李亚南 ,  周诚

    IPC: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱的合成方法，包括以下步骤：(1)搅拌下，在温度‑5℃～0℃，将丙二腈和亚硝酸钠加入到水中，随后滴加冰乙酸，升温至10～25℃反应3～5h，得丙二腈肟钠盐；(2)搅拌下，将丙二腈肟钠盐加入到无水乙醇，再加入盐酸羟胺，加完后加热升温至回流反应3～6h，得1‑氨基‑2‑氰基二肟；(3)搅拌下，将1‑氨基‑2‑氰基二肟溶解于乙醚中，分别加入冰乙酸和二氧化铅，在温度10℃～25℃下反应3h～5h，得3‑氰基‑4‑氨基氧化呋咱；(4)搅拌下，在温度‑10℃～0℃，将浓硫酸缓慢滴加到钨酸钠二水合物和30％双氧水中，加入完毕后升温至20～35℃，再分批加入3‑氰基‑4‑氨基氧化呋咱，加完后在25～35℃保温反应2h～3h，得3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱。本发明主要用于3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱的合成。

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