公开(公告)号：CN110590565B

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN201910908152.4

申请日：2019-09-25

申请人： 中北大学 ,  西安近代化学研究所

发明人： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  李云路 ,  薛梅 ,  刘立媛 ,  周诚 ,  周群

IPC分类号： C07C209/84 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

摘要： 本发明公开了一种高度球形化的1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX‑7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX‑7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN110590565A

公开(公告)日：2019-12-20

申请号：CN201910908152.4

申请日：2019-09-25

申请人： 中北大学 ,  西安近代化学研究所

发明人： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  李云路 ,  薛梅 ,  刘立媛 ,  周诚 ,  周群

IPC分类号： C07C209/84 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

摘要： 本发明公开了一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX-7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN110117289B

公开(公告)日：2022-01-04

申请号：CN201910388479.3

申请日：2019-05-10

申请人： 中北大学

发明人： 王建龙 ,  李云路 ,  薛梅 ,  陈丽珍 ,  曹端林 ,  李永祥

IPC分类号： C07D487/22

摘要： 本发明为一种两步法制备CL‑20的方法，属于含能材料技术领域。本发明方法包括：1）在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液，在一定温度下进行缩合反应，随后过滤、干燥，得到白色粉末HSIW；2）使用硝化剂对步骤1）所得的HSIW进行硝化反应，随后将硝化液倾入冰水中，过滤、洗涤、干燥，既得到含CL‑20产物，CL‑20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺，降低了原材料成本；不需要催化氢解，降低了成本；简化了CL‑20的制备工艺，缩短了CL‑20的合成周期。

公开(公告)号：CN110117289A

公开(公告)日：2019-08-13

申请号：CN201910388479.3

申请日：2019-05-10

申请人： 中北大学

发明人： 王建龙 ,  李云路 ,  薛梅 ,  陈丽珍 ,  曹端林 ,  李永祥

IPC分类号： C07D487/22

摘要： 本发明为一种两步法制备CL-20的方法，属于含能材料技术领域。本发明方法包括：1）在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液，在一定温度下进行缩合反应，随后过滤、干燥，得到白色粉末HSIW；2）使用硝化剂对步骤1）所得的HSIW进行硝化反应，随后将硝化液倾入冰水中，过滤、洗涤、干燥，既得到含CL-20产物，CL-20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺，降低了原材料成本；不需要催化氢解，降低了成本；简化了CL-20的制备工艺，缩短了CL-20的合成周期。

公开(公告)号：CN118084812A

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202410299752.6

申请日：2024-03-15

申请人： 中北大学

发明人： 王建龙 ,  冯萍 ,  姚悦华 ,  白莎 ,  赵冠楠 ,  李云路 ,  宋乐

IPC分类号： C07D257/02 ,  B01D9/02

摘要： 本发明公开了一种连续化转晶制备β‑HMX的方法，涉及含能材料制造技术领域，具体地是一种将直接合成所得的α‑HMX通过连续工艺过程转变为β‑HMX的方法。该连续工艺过程主要包括α‑HMX溶解、转晶、过滤、洗涤以及干燥等工序。本发明连续化转晶制备β‑HMX的方法，原料价廉、工艺简单、产品质量稳定，比现有间歇转晶方法设备利用率提高、生产成本降低、转晶时间缩短、转晶收率提高。

公开(公告)号：CN110357791A

公开(公告)日：2019-10-22

申请号：CN201910797120.1

申请日：2019-08-27

申请人： 中北大学

发明人： 王建龙 ,  陈丽珍 ,  王佩兰 ,  李云路 ,  薛梅 ,  曹端林

IPC分类号： C07C247/16

摘要： 本发明为一种2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型及其制备方法，该新晶型的红外谱图中在3086.61 cm-1(Ar-H)，2162.48 cm-1(-N3)，1607.19，1553.84 cm-1(-NO2)有特征峰；在指纹区1169.54 cm-1，933.69 cm-1和918.29 cm-1有特征峰。本发明提供的2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型（β-DATNB）是一种棒状晶体，具有良好的热稳定性。本发明2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型的制备方法可在成本低、毒性小的甲醇等溶剂中进行结晶，制备方法安全，成本低。

公开(公告)号：CN110160986A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910566193.X

申请日：2019-06-27

申请人： 湖北东方化工有限公司 ,  中北大学

发明人： 肖芸 ,  陈云 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  方克雄 ,  李翀 ,  陈军 ,  漆明忠 ,  李敏 ,  侯云辉 ,  李云路 ,  佘冲冲 ,  陈丽珍 ,  王建龙

IPC分类号： G01N21/359 ,  G01N21/3577

摘要： 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。