-
公开(公告)号：CN110590565B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN201910908152.4
申请日：2019-09-25
IPC分类号： C07C209/84 , C07C211/24 , C06B25/34
摘要： 本发明公开了一种高度球形化的1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX‑7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX‑7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。
-
公开(公告)号：CN110698350A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911126227.X
申请日：2019-11-18
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/24 , C06B25/34
摘要： 本发明公开了一种超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和有机溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，制得饱和溶液，结晶釜的水温控制在20~40℃；2）向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体生长；3）待晶体完全析出后，将晶体在母液中边搅拌边进行超声处理，超声处理的时间在1~3h，超声频率为30~70KHz；4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种球状FOX-7晶体。本发明制得的球状FOX-7晶体表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；工艺简单易于控制，反溶剂用量少且可回收，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，容易实现产业化。
-
公开(公告)号：CN110590565A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910908152.4
申请日：2019-09-25
IPC分类号： C07C209/84 , C07C211/24 , C06B25/34
摘要： 本发明公开了一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX-7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。
-
公开(公告)号：CN117186021A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311149816.6
申请日：2023-09-07
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D257/02 , C06B49/00
摘要： 本发明为一种β‑HMX的快速制备方法，属于含能材料加工技术领域。本发明方法包括步骤：（1）取α‑HMX并完全溶解于溶剂中，形成透明溶液；（2）取β‑HMX作为诱导结晶晶种，将其加入到水中，并加热至沸腾；（3）将步骤（1）的透明溶液加入到步骤（2）的沸水中，进行保温转晶；（4）保温结束后，将溶液降温，对降温后的溶液进行过滤，得到沉淀物，对沉淀物进行水洗；（5）将水洗后的沉淀物进行干燥，最后即得到所述的β‑HMX。本发明方法转晶时间短、效率高，解决了现有技术转晶时间长，效率低，甚至无法转晶的问题，为HMX扩大再生产提供了有力的技术保障。
-
公开(公告)号：CN116283653A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310356502.7
申请日：2023-04-06
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C247/16
摘要： 本发明为一种绿色高效的2,4‑二叠氮基‑1,3,5‑三硝基苯合成方法，以2,4‑二氯‑1,3,5‑三硝基苯为原料，将其溶解于丙酮中，然后加入NaN3，室温下搅拌反应一段时间后过滤，除去不溶物；将滤液减压蒸馏，回收丙酮，蒸余物加水洗涤，除去残留的NaCl，过滤，30℃干燥后得到淡黄色的2,4‑二叠氮基‑1,3,5‑三硝基苯。本发明具有反应条件温和、产品得率及纯度高、工艺简单、溶剂易回收和环境污染小等优点，解决了现有工艺存在的产物溶解损失大、溶剂不易回收和环境污染严重等问题。
-
公开(公告)号：CN113149844B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202110392279.2
申请日：2021-04-13
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/57
摘要： 本发明为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺，首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液，然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤，接着将得到的滤饼洗涤后烘干，再溶于水中，调节pH后静置过滤，将滤液用有机溶剂萃取，最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点，既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用，解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。
-
公开(公告)号：CN110357791A
公开(公告)日：2019-10-22
申请号：CN201910797120.1
申请日：2019-08-27
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C247/16
摘要： 本发明为一种2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型及其制备方法，该新晶型的红外谱图中在3086.61 cm-1(Ar-H)，2162.48 cm-1(-N3)，1607.19，1553.84 cm-1(-NO2)有特征峰；在指纹区1169.54 cm-1，933.69 cm-1和918.29 cm-1有特征峰。本发明提供的2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型（β-DATNB）是一种棒状晶体，具有良好的热稳定性。本发明2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型的制备方法可在成本低、毒性小的甲醇等溶剂中进行结晶，制备方法安全，成本低。
-
公开(公告)号：CN110160986A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910566193.X
申请日：2019-06-27
申请人： 湖北东方化工有限公司 , 中北大学
IPC分类号： G01N21/359 , G01N21/3577
摘要： 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。
-
公开(公告)号：CN109126183A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811135276.5
申请日：2018-09-28
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
CPC分类号： B01D9/0059 , B01D9/0013 , B01D9/0063 , B01D36/00 , C01B11/18 , C06B29/22
摘要： 本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。
-
公开(公告)号：CN106632357A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610888311.5
申请日：2016-10-11
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D487/08
CPC分类号： C07D487/08
摘要： 本发明属于化学技术领域，具体说，涉及一种一锅法合成TTBN的方法，由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应，一锅合成TTBN，具体包括：在室温下，将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中，在15‑40℃搅拌水解30‑180min后，直接加入乌洛托品，在30‑60℃下反应30‑90min，一锅合成TTBN。本发明简化了TTBN的制备工艺，将TNGU在酸性条件下水解，不经过分离，也不需要制备TNAE的钡盐，而是与乌洛托品直接反应一锅合成TTBN。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
58 条记录 (耗时 0.049 秒)
