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公开(公告)号：CN104628595A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510056063.3
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种42％甲基肼水溶液的制备方法。本发明主要解决现有技术精馏精制稀的甲基肼水溶液分离能耗高、废水中甲基肼含量高的问题。本发明以稀的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：(1)原料进入第一精馏塔精馏，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼提浓液；(2)甲基肼提浓液进入第二精馏塔继续精馏，塔顶馏分为水，塔釜馏分为质量分数42％甲基肼水溶液。本发明用于42％甲基肼水溶液的制备。
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公开(公告)号：CN103819381B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201310698872.5
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D203/02 , C07D203/08 , C07D295/023 , C07D295/027 , C07D487/08
CPC classification number: C07D487/08 , B01J19/0046 , B01J21/02 , B01J21/063 , B01J27/18 , B01J31/0237 , B01J2219/00452 , B01J2219/00495 , B01J2219/00585 , B01J2219/0072 , B01J2231/44 , B01J2531/002 , C07D203/02 , C07D295/023
Abstract: 本发明涉及氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法及装置。所涉及的方法包括：反应一，在环胺催化剂存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备生产哌嗪和三乙烯二胺；反应二，在催化剂B存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备氮丙啶；且反应一放出的热量作为反应二吸热的热源。所涉及的装置包括：用于进行反应一和反应一的反应物料与反应二的原料进行热交换的反应器一，用于进行反应二的反应器二。本发明采用同一种原料乙醇胺，能够联合生产氮丙啶与哌嗪和三乙烯二胺，将反应一所放出的热量用于反应二中物料的预热，实现上述反应热的耦合，有利于节约能量，提高装置的竞争力。
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公开(公告)号：CN103626664B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201310539122.3
申请日：2013-11-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/16
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-1，2-丙二胺的合成方法，以2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料，在氢气条件下催化胺化生成2-甲基-1，2-丙二胺，具体包括如下步骤：1）将2-氨基-2-甲基-1-丙醇和催化剂加入到高压釜中；2）氢气置换釜内的空气后抽真空；3）通入液氨和氢气，160℃～220℃条件下进行反应；4）反应结束后，过滤除去催化剂，反应液精馏得到2-甲基-1，2-丙二胺的纯品。本工艺原料性能稳定，合成步骤简单，收率高，同时整个过程可实现连续操作，使得生产成本进一步降低。
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公开(公告)号：CN104130209A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410380213.1
申请日：2014-08-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/023 , C07D295/03
CPC classification number: C07D295/023 , C07D295/03
Abstract: 本发明公开了一种分离N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的方法。该方法采用萃取剂将N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪在萃取塔中分离，塔顶采出N-甲基哌嗪，塔釜物料经萃取塔釜底泵打入溶剂回收塔，在溶剂回收塔塔顶采出N-乙基哌嗪，萃取剂从侧线采出，经冷凝后回萃取塔循环使用。本发明用于N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的分离。
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公开(公告)号：CN103877829A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201310699358.3
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明涉及乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法及装置。所涉及的方法包括：对乙二胺精馏塔的工艺尾气进行分离，得到可凝组分和不凝组分，接着利用真空泵的液环介质对所述不凝组分进行继续分离；所述真空泵的液环介质为氨基醇化合物。所涉及的一种装置包括捕集器、第一真空泵和第一气液分离器。所涉及的另外一种装置包括喷淋吸收塔、第二真空泵和第二气液分离器。本发明提供的乙二胺精馏塔的尾气吸收方法，在喷淋吸收系统中进行乙二胺精馏塔的尾气吸收，使精馏塔能够平稳操作。
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公开(公告)号：CN103657694A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310699671.7
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/18 , C07D203/08 , C07D301/02 , C07D303/36
Abstract: 本发明涉及一种氨基醇的分子内脱水催化剂、制备方法及应用，所涉及的催化剂组成为：TiaPbBcXdYeOf，其中X为碱土金属，Y为碱金属，O为氧元素；a、b、c、d、e、f分别为各元素原子比，当a=1时，b=0.02～0.2，c=0.002～0.02，d=0.01～0.1，e=0.001～0.01。所涉及的制备方法是按照化学计量比例，将偏钛酸、磷酸盐和硼酸组分混合，再加入化学计量的X组分和Y组分的金属盐水溶液，蒸发、干燥，混合物中加入石墨，石墨用量是混合物质量的1%～4%，压制成型后，在氧气存在下350℃焙烧，600℃～900℃焙烧，得催化剂。本发明的催化剂用于氨基醇的分子内脱水反应。本发明氨基醇的分子内脱水催化剂，减少了二次脱氢反应、分子间脱水反应、氮丙啶二聚反应、氢转移反应，并在低温下具有高选择性。
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公开(公告)号：CN103626664A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310539122.3
申请日：2013-11-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/16
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-1，2-丙二胺的合成方法，以2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料，在氢气条件下催化胺化生成2-甲基-1，2-丙二胺，具体包括如下步骤：1）将2-氨基-2-甲基-1-丙醇和催化剂加入到高压釜中；2）氢气置换釜内的空气后抽真空；3）通入液氨和氢气，160℃～220℃条件下进行反应；4）反应结束后，过滤除去催化剂，反应液精馏得到2-甲基-1，2-丙二胺的纯品。本工艺原料性能稳定，合成步骤简单，收率高，同时整个过程可实现连续操作，使得生产成本进一步降低。
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公开(公告)号：CN103319354A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310178340.9
申请日：2013-05-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C215/10 , C07C213/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法，在反应釜中，分别加入氯代甘油、主催化剂和助催化剂，并加入氯代甘油质量3-8倍的浓度为25%～27%的氨水，经搅拌，加热，在温度为30℃～50℃下进行反应，反应时间为1h～3h，反应完成后，过滤，收集滤液与固体催化剂，催化剂干燥后回收；将滤液蒸干水分，减压蒸馏，收集馏头得到3-氨基-1，2-丙二醇；具有反应温度低，反应时间短，收率高，产品选择性好，催化剂可回收利用的特点。
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公开(公告)号：CN103145556A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310062052.7
申请日：2013-02-27
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，以3，3，3-三氟丙烯为原料，将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧气后，升温至70℃~120℃，反应8h~12h，冷却，将反应液过滤；将所得滤液、质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中，升温至60℃~80℃，滴加双氧水后反应4h~8h，即得3，3，3-三氟丙酸甲酯。其合成步骤较少，只需两步即可，且收率较高，后处理简单。
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