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公开(公告)号:CN105294703B
公开(公告)日:2018-01-23
申请号:CN201510697979.7
申请日:2015-10-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/18
Abstract: 本发明公开了一种3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下在温度15℃~30℃,将二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑分别加入到二甲亚砜中,加料完毕后反应50h~80h后,将反应液倒入丙酮中,过滤,滤饼用甲醇洗涤、干燥得3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷,其中二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑的摩尔比为1:1.05~1.3,二氨基甘脲、二甲亚砜的质量比为1:18~25。
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公开(公告)号:CN105859649A
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201610297188.X
申请日:2016-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
CPC classification number: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3,4?二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下,将3,4?二(二硝基甲基)氧化呋咱二钾盐加入乙腈中,再加入二氟化氙,在温度10℃~30℃反应48h~120h,浓缩反应液,将得到的浓缩液倒入水中,使用二氯甲烷萃取反应液,萃取液经水洗、干燥后,减压蒸馏得3,4?二(氟偕二硝基)氧化呋咱,其中3,4?二(二硝基甲基)氧化呋咱二钾盐和二氟化氙的摩尔比为1:3~8。本发明主要用于3,4?二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成。
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公开(公告)号:CN105669582A
公开(公告)日:2016-06-15
申请号:CN201610133948.3
申请日:2016-03-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/06 , C06B41/00 , C07F1/06
CPC classification number: C07D257/06 , C06B41/00 , C07F1/06
Abstract: 本发明公开了一种5,5’-偶氮双(1-硝胺基四唑)双钾盐化合物,其结构式如(I)所示:本发明主要用于含能材料领域。
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公开(公告)号:CN102659821B
公开(公告)日:2016-02-17
申请号:CN201210118257.8
申请日:2012-04-20
Abstract: 本发明属于含能材料技术领域,涉及对硝基杯芳烃的金属盐配合物及其制备方法,其中对硝基杯芳烃的金属盐配合物的通式为MnC7aHm+2jNaO3a+j,通过对硝基杯芳烃与可溶性过渡金属盐反应得到本发明的含能基团的含能化合物,即对硝基杯[4,6,8]芳烃含能金属盐配合物,充分利用了杯芳烃的易合成、易修饰、熔点高、热稳定性好和化学稳定性好的特点,其作为含能材料在高能高压条件下的燃烧催化剂,在一定程度上降低了含能材料的感度值,而且还协同增效,提高了含能材料的含能量。本发明的制备方法步骤少,制备方法简单,副产物少,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105037330A
公开(公告)日:2015-11-11
申请号:CN201510351214.8
申请日:2015-06-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D403/14
CPC classification number: C07D403/14
Abstract: 本发明公开了一种4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下,在温度10℃~30℃,将氯化锌和4,5-二氰基-1,2,3-三唑加入到水中,再分批加入叠氮化钠,加完后加热升温至85℃~100℃反应3.5h~6.5h,反应结束后降至25℃并用质量分数为36%的浓盐酸化至pH=1~2,随后过滤,滤饼经水洗、乙醇洗、干燥,得4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑,其中氯化锌与4,5-二氰基-1,2,3-三唑的摩尔比为1:0.5~2.0,4,5-二氰基-1,2,3-三唑与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0~4.0,4,5-二氰基-1,2,3-三唑与水的摩尔比为1:250~350。本发明主要用于高能钝感炸药或气体发生剂领域。
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公开(公告)号:CN104788393A
公开(公告)日:2015-07-22
申请号:CN201510219146.X
申请日:2015-04-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/18
CPC classification number: C07D249/18
Abstract: 本发明公开了一种4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下在温度10℃~35℃,将碳酸氢钠溶于水中并加入反应瓶,然后加入4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物,再加入盐酸羟胺,反应4h~10h后,降温至-5℃~5℃,加入质量百分浓度为10.0%~20.0%的氢氧化钠水溶液,反应1h~3h后加入质量百分浓度为20%~38%的盐酸调节溶液pH值至1~3,反应30min~90min,过滤、冷水洗、干燥得4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物,其中4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物、碳酸氢钠、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:4~6:3~5:15~20,4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物与水的质量比为1:50~100。本发明主要用于4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成。
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