3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法

    公开(公告)号:CN105294703B

    公开(公告)日:2018-01-23

    申请号:CN201510697979.7

    申请日:2015-10-23

    Abstract: 本发明公开了一种3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下在温度15℃~30℃,将二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑分别加入到二甲亚砜中,加料完毕后反应50h~80h后,将反应液倒入丙酮中,过滤,滤饼用甲醇洗涤、干燥得3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷,其中二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑的摩尔比为1:1.05~1.3,二氨基甘脲、二甲亚砜的质量比为1:18~25。

    一种3,4-二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105859649A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610297188.X

    申请日:2016-05-06

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3,4?二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下,将3,4?二(二硝基甲基)氧化呋咱二钾盐加入乙腈中,再加入二氟化氙,在温度10℃~30℃反应48h~120h,浓缩反应液,将得到的浓缩液倒入水中,使用二氯甲烷萃取反应液,萃取液经水洗、干燥后,减压蒸馏得3,4?二(氟偕二硝基)氧化呋咱,其中3,4?二(二硝基甲基)氧化呋咱二钾盐和二氟化氙的摩尔比为1:3~8。本发明主要用于3,4?二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成。

    4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑的合成方法

    公开(公告)号:CN105037330A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510351214.8

    申请日:2015-06-23

    CPC classification number: C07D403/14

    Abstract: 本发明公开了一种4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下,在温度10℃~30℃,将氯化锌和4,5-二氰基-1,2,3-三唑加入到水中,再分批加入叠氮化钠,加完后加热升温至85℃~100℃反应3.5h~6.5h,反应结束后降至25℃并用质量分数为36%的浓盐酸化至pH=1~2,随后过滤,滤饼经水洗、乙醇洗、干燥,得4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑,其中氯化锌与4,5-二氰基-1,2,3-三唑的摩尔比为1:0.5~2.0,4,5-二氰基-1,2,3-三唑与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0~4.0,4,5-二氰基-1,2,3-三唑与水的摩尔比为1:250~350。本发明主要用于高能钝感炸药或气体发生剂领域。

    4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法

    公开(公告)号:CN104788393A

    公开(公告)日:2015-07-22

    申请号:CN201510219146.X

    申请日:2015-04-30

    CPC classification number: C07D249/18

    Abstract: 本发明公开了一种4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下在温度10℃~35℃,将碳酸氢钠溶于水中并加入反应瓶,然后加入4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物,再加入盐酸羟胺,反应4h~10h后,降温至-5℃~5℃,加入质量百分浓度为10.0%~20.0%的氢氧化钠水溶液,反应1h~3h后加入质量百分浓度为20%~38%的盐酸调节溶液pH值至1~3,反应30min~90min,过滤、冷水洗、干燥得4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物,其中4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物、碳酸氢钠、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:4~6:3~5:15~20,4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物与水的质量比为1:50~100。本发明主要用于4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成。

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