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公开(公告)号：CN115417777A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202210922574.9
申请日：2022-08-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C217/08 , C07C213/02 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺的制备方法，该方法使用手性膦配体(I)与[IrCl(COD)]2制备催化剂溶液；在该催化剂溶液的催化下，N‑(2‑乙基‑6‑甲基苯基)‑1‑甲氧基丙烷‑2‑亚胺经过高压不对称加氢反应一步合成出目标产物。本发明不对称加氢反应转化率98.3％，产品(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺光学纯度80％，可直接用于除草剂精异丙甲草胺的合成。
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公开(公告)号：CN105622588B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201610182139.1
申请日：2016-03-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
Abstract: 本发明提供了一种咯菌腈原药的提纯方法，是为了解决背景技术中制备咯菌腈原药反应中副产物较多，杂质分离提纯困难的问题。本发明向以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液中先加入无机吸附材料搅拌，再滤除无机吸附材料，然后母液经水洗、蒸干、水或醇水洗涤，干燥得到咯菌腈。本发明是主要用于咯菌腈原药的提纯方法。
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公开(公告)号：CN107602477A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201711006726.6
申请日：2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种氰霜唑原药的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将氰霜唑原药粗品加入到碱水和有机溶剂的混合体系内，升温至30～90℃，并在此温度下搅拌2～6h，降温至20～30℃过滤烘干，即可得外观纯白的氰霜唑原药。本发明具有溶剂量使用少，操作简单，且可将氰霜唑异构体转化为原料4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4’-甲基苯基)咪唑进行再利用的优点。
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公开(公告)号：CN105131032A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510450698.1
申请日：2015-07-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种L-草铵膦的合成方法，反应式如下式所示：以甲基乙烯基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)为原料，经过加成反应得到中间体S-苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，水解得到盐酸盐(V)，中和得到L-草铵膦(I)。该方法采用手性相转移催化(辛可尼丁手性季铵盐衍生物)为手段，构建草铵膦分子结构中的手性中心，得到手性除草剂L-草铵膦。
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公开(公告)号：CN103965241A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410188023.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦制备方法，是以甲基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)经过加成反应得到苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，进一步水解得到盐酸盐(V)，最终得到目标产品草铵膦(I)。该方法避免了剧毒物质氰化物的使用，反应条件温和，容易监测，无需多次重结晶去除无机盐。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117700326A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311534928.3
申请日：2023-11-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/62 , C07C211/46 , C07C211/50 , C07C29/00 , C07C31/04 , C07C31/20 , C07F15/00 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供了一种催化氨基甲酸酯类化合物氢化裂解的方法及氮膦三齿配体钌催化剂的制备方法，该催化氢化裂解的方法以氮膦三齿配体钌催化剂作为催化剂，在包含有机碱和甲苯的反应体系中，于氢气气氛下催化氨基甲酸酯类化合物进行氢化裂解反应，生成胺和醇。该制备方法包括制备二苯基膦基‑乙醛氢溴酸盐二聚体、制备氮膦配体和制备氮膦三齿配体钌催化剂共三个步骤。本发明以氢气作为绿色还原剂将氨基甲酸酯类化合物裂解为高附加值的醇和胺，所采用的钌催化剂在酰胺键的氢化断裂中表现出高效的催化活性，该方法具有较高的催化效率，且底物适用性广。
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公开(公告)号：CN112255347B
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202011280249.4
申请日：2020-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚异构体的测定方法，首先配置乙嘧酚异构体标样溶液和乙嘧酚试样溶液；然后使用液相色谱法对标样溶液连续数次测定，计算每次测定时乙嘧酚异构体的响应值，直至相邻两次响应值相对变化＜1.5％时，按照以下色谱条件分别对标样溶液和试样溶液均进行多次测定，得到标样溶液和试样溶液的色谱图；最后根据公式(1)计算试样溶液中乙嘧酚异构体的质量分数。本发明的测定方法的标准偏差为0.24，变异系数为0.25％，平均回收率为99.3％，线性相关系数为0.991，可以实现乙嘧酚异构体与乙嘧酚完全分离，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高。
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公开(公告)号：CN110407720B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201910766536.7
申请日：2019-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C277/08 , C07C279/24
Abstract: 本发明公开了一种碘催化硫脲脱硫制备取代胍的合成方法，针对传统方法合成取代胍需要使用过量的重金属或者氧化剂，本发明从经济易得的N,N'‑二叔丁氧羰基硫脲出发，经过催化剂参与的硫脲脱硫反应，实现含有不同取代基的胍的制备。本发明的取代胍的合成方法，无需外加碱，原子经济性高，主要用于药物分子以及天然产物的后期修饰。
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公开(公告)号：CN112255347A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011280249.4
申请日：2020-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚异构体的测定方法，首先配置乙嘧酚异构体标样溶液和乙嘧酚试样溶液；然后使用液相色谱法对标样溶液连续数次测定，计算每次测定时乙嘧酚异构体的响应值，直至相邻两次响应值相对变化＜1.5％时，按照以下色谱条件分别对标样溶液和试样溶液均进行多次测定，得到标样溶液和试样溶液的色谱图；最后根据公式(1)计算试样溶液中乙嘧酚异构体的质量分数。本发明的测定方法的标准偏差为0.24，变异系数为0.25％，平均回收率为99.3％，线性相关系数为0.991，可以实现乙嘧酚异构体与乙嘧酚完全分离，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高。
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公开(公告)号：CN111925332A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN202010816895.1
申请日：2020-08-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法，首先将乙嘧酚溶于极性溶剂中，再向溶液中加入碱搅拌反应1～2h；搅拌结束后蒸干极性溶剂，向反应体系内加入有机溶剂和N,N-二甲胺基磺酰氯，将体系加热回流反应，反应结束后蒸干有机溶剂；再向体系中加入石油醚，将体系降温至-5℃～0℃，搅拌析出产物，过滤，得到乙嘧酚磺酸酯。本发明通过将乙嘧酚先成盐再与N,N-二甲胺基磺酰氯反应的策略，避免在反应中由于产生的HCl无法被充分中和而导致乙嘧酚反应不完全、反应收率不稳定、产物易分解的问题；也避免了体系内加水会使N,N-二甲胺基磺酰氯分解，最终导致乙嘧酚不能够完全转化的问题，因此，本发明的合成方法原料反应完全、收率稳定，更加适宜于工业化生产。
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