公开(公告)号：CN102424671A

公开(公告)日：2012-04-25

申请号：CN201110344498.X

申请日：2011-11-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李宗英 ,  宁斌科 ,  王月梅 ,  王列平 ,  许诚 ,  苏天铎 ,  刘康云 ,  钱一石 ,  徐泽刚 ,  薛超 ,  李勇智 ,  孙侨南 ,  齐岩 ,  张媛媛 ,  刘军 ,  黄晓瑛 ,  卫天祺

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法，是为了解决现有技术反应时间长、收率低、对环境污染的技术问题。该方法采用甲苯和二氯乙酰氯的酰化反应制备中间体2，2-二氯-4′-甲基苯乙酮，采用乙酸乙酯等作溶剂、N-氯代丁二酰亚胺作氯化剂、连二亚硫酸钠等作还原剂来制备中间体4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑。本发明反应时间短，收率高，总收率可达到61.7％。本发明主要用于4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的制备。

公开(公告)号：CN102241634A

公开(公告)日：2011-11-16

申请号：CN201110128233.6

申请日：2011-05-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毕福强 ,  葛忠学 ,  王伯周 ,  樊学忠 ,  李吉祯 ,  许诚 ,  刘庆 ,  王民昌 ,  徐敏 ,  黄小梧 ,  梁勇 ,  刘愆 ,  苏海鹏 ,  李陶琦 ,  纪晓唐 ,  郝晓春 ,  卜建华

IPC: C07D233/91

Abstract: 本发明公开了一种2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其结构式如(I)所示，以2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑为原料，其结构式如(II)所示，包括步骤如下：温度为-15℃～0℃，将2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中，滴加酸溶液后，升温至温度35℃～60℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥后，蒸除乙酸乙酯，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑，其中亚硝酸钠和2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1～15∶1。本发明用于2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备。

公开(公告)号：CN102225934A

公开(公告)日：2011-10-26

申请号：CN201110107654.0

申请日：2011-04-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毕福强 ,  樊学忠 ,  葛忠学 ,  王伯周 ,  许诚 ,  刘庆 ,  刘愆 ,  苏海鹏 ,  李陶琦 ,  纪晓唐 ,  郝晓春 ,  黄小梧 ,  梁勇 ,  王民昌 ,  卜建华

IPC: C07D403/14

Abstract: 本发明提供一种4，5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑的制备方法，主要为了解决现有技术成本高、有机溶剂难回收、反应周期长的问题，该方法在4，5-二氰基咪唑的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入2～2.5倍量的叠氮金属盐和2～2.5倍量的适宜的催化剂，在反应温度为70～125℃的条件下恒温反应4～10h。反应结束后，减压蒸馏出溶剂，析出固体分散于水中，滴加1％～20％的酸液调节pH值至1～5，滤出白色固体后经水洗、干燥即得产物4，5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑。