一种手性2-羟甲基吗啉-4-羧酸叔丁酯的制备方法

    公开(公告)号:CN117777048B

    公开(公告)日:2024-09-20

    申请号:CN202311238185.5

    申请日:2023-09-25

    IPC分类号: C07D265/30

    摘要: 本发明公开了一种手性2‑羟甲基吗啉‑4‑羧酸叔丁酯的制备方法,通过将2‑氯乙胺盐酸盐或2‑溴乙胺氢溴酸盐在溶剂中脱去氯化氢或溴化氢后,与手性的苄基缩水甘油醚发生开环反应,得到手性3‑((2‑氯乙基)氨基)‑1‑苄氧基‑2‑丙醇(II),然后化合物(II)经BOC保护氨基,得相应的N‑BOC‑3‑((2‑氯乙基)氨基)‑1‑苄氧基‑2‑丙醇(III);化合物(III)在碱的作用下发生关环直接得到手性的2‑苄氧基吗啉‑4‑碳酸叔丁酯(IV);化合物(IV)在Pd/C催化剂作用下氢化脱去苄基得到目标产物手性2‑羟甲基吗啉‑4‑羧酸叔丁酯(I);该方法简单实用,具有成本低廉、环境友好、收率高、产物纯度高的优点,适用于工业化生产。

    一种3-吗啉酮的制备方法
    32.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108586377A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810581339.3

    申请日:2018-06-07

    IPC分类号: C07D265/32

    摘要: 本发明提供了一种3-吗啉酮的制备方法,将2-卤代乙胺氢卤酸盐在有机溶剂存在的条件下脱去卤化氢,将所得反应体系与2-羟基乙酸酯混合后进行胺酯交换反应,得到2-(2-羟乙酰胺基)卤乙烷;将所述2-(2-羟乙酰胺基)卤乙烷在碱试剂和有机溶剂存在的条件下进行关环反应,得到3-吗啉酮。本发明提供的方法工艺副反应少、便于产物纯化;操作简单、安全性高、环境友好;原材料易得、价格低廉;产物收率高(达75.5%)、纯度高(达99%以上),适用于工业化批量生产,具有良好的工业化前景。

    一种(R)-碳酸丙烯酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102391239B

    公开(公告)日:2013-08-21

    申请号:CN201110270832.1

    申请日:2011-09-14

    IPC分类号: C07D317/36

    摘要: 本发明涉及一种(R)-碳酸丙烯酯的制备方法,包括:(1)将环氧丙烷、环氧水解酶ECU1040与水混合,于0~5℃反应10~40小时后,停止反应,常压蒸馏出(R)-环氧丙烷;(2)将上述所得的(R)-环氧丙烷与有机溶剂混合,加入金鸡纳碱和有机胺,在10~30℃下搅拌通入二氧化碳气体,直至二氧化碳气体不吸收为止,总反应时间为15~30小时,即得(R)-碳酸丙烯酯。本发明简单实用,原材料来源广泛,常压操作,危险性低,设备投入少,收率高,产品光学纯度达到99%e.e以上,具有良好的工业化前景。

    一种快速分水器
    34.
    实用新型

    公开(公告)号:CN220091442U

    公开(公告)日:2023-11-28

    申请号:CN202321495051.7

    申请日:2023-06-13

    摘要: 本实用新型公开了一种快速分水器,涉及实验仪器技术领域,包括设置在捕集器顶部的蒸汽冷凝回流器、设置在捕集器底端的调节阀。本实用新型中,通过设置的冷凝器,蒸汽流上升进入分水器回流管至冷凝器后,冷却下降,液态落到分水捕集器的顶部并与布氏漏斗装填的无机盐接触,有机溶剂中的水分被无机盐吸收捕集后,透过布氏漏斗底部的滤纸与有机溶剂一起沉降下来,含盐的水分比重变大且与有机溶剂互不相容而沉降在捕集器最底层,凝结为一体,通过调节阀排出,冷凝的液体盛满捕集器的容器后,后续的蒸汽中冷却下来,又是首先接触到布氏漏斗的无机盐而被捕集,避免了现在常用分水器发生的来不及凝集、沉降又与有机溶剂一起返回反应瓶的问题。

    一种沸点测量装置
    35.
    实用新型

    公开(公告)号:CN220063897U

    公开(公告)日:2023-11-21

    申请号:CN202321495506.5

    申请日:2023-06-13

    IPC分类号: G01N25/08 G01K1/14

    摘要: 本实用新型公开了一种沸点测量装置,包括有底座,底座上端面放置有燃烧瓶,底座上端面一侧固定有竖杆,竖杆表面由下往上设置有托料组件、测量组件;托料组件包括套接于竖杆表面的套管一,套管一一侧螺纹啮合有手拧螺栓一,套管一表面固定有托网,托网下端面安装有挡风板,托网上端面放置有加热杯;测量组件包括套接于竖杆表面的套管二。本实用新型中,通过转动手拧螺栓三,可以使其带动着压板挤压温度计,配合弧形夹板将其夹持固定住,能够使其温度计稳定,防止沸腾的液体带动温度计抖动,保障温度检测的精准度,同时温度计装配便捷,完成温度测量后,工作人员可拆卸横杆从装置上取出温度计,防止人员与高温的温度计固定件接触出现烫伤。