一种邻甲基苯胺制备吲哚的方法

    公开(公告)号:CN110878040A

    公开(公告)日:2020-03-13

    申请号:CN201811038284.8

    申请日:2018-09-06

    Abstract: 本发明涉及一种邻甲基苯胺制备吲哚的方法,主要解决现有技术中吲哚生产收率低、能耗高、质量差、产品成本高的问题。本发明将邻甲基苯胺和甲酸混合反应,蒸馏脱除反应生成的水和副产物,得到甲酰化物,然后加入氢氧化钾,维持反应体系的真空度,升温,边减压蒸馏边环合反应(减压蒸馏环合反应),脱除反应中生成的水和邻甲基苯胺,反应完成,进行水解反应,油水分离,油层继续减压蒸馏得到吲哚,产品收率78%,产品纯度99.9%。本发明用于吲哚制备具有产品吲哚收率较高,反应时间短,能耗低,产品质量好的优点。

    一种5-硝基水杨酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107434768A

    公开(公告)日:2017-12-05

    申请号:CN201610354726.4

    申请日:2016-05-26

    Abstract: 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种在微反应器中以连续工艺合成5-硝基水杨酸的方法,其特征是采用两股进料方式,用泵将硝化剂和硝化底物送入微反应器,反应温度控制55~75℃,反应器内停留时间20~40s,所得反应混合液迅速进入逆流萃取设备,连续分液分别收集水相和有机相;所述的硝化剂为硫酸、硝酸混合物,硫酸硝酸摩尔比3~4;所述的硝化底物为水杨酸与有机溶剂配成的溶液;所述反应中硝酸与水杨酸摩尔比1.1~1.3。本发明反应时间大大短于现有技术3小时,采用连续合成方法,与现有间歇釜式滴加工艺相比较,瞬时物料配比更精确,反应稳定,操作方便。

    一种低色度亚甲基双(二烷基二硫代甲酰胺)的安全生产方法

    公开(公告)号:CN105503676B

    公开(公告)日:2017-09-29

    申请号:CN201410496557.9

    申请日:2014-09-25

    Abstract: 本发明涉及一种安全生产低色度亚甲基双(二丁基二硫代甲酰胺)的方法,该方法包括以下步骤:①向二硫化碳和碱溶液的混合溶液中滴加仲烷基胺,保持温度在0~20℃之间,滴完仲烷基胺后将温度升至40~65℃,继续反应1~10小时;②再向亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸盐)溶液中滴加二氯甲烷,滴加温度40~60℃,滴加完成后升温至50℃~905℃,反应2~10小时,分液、加入脱色剂脱色,水洗、蒸馏得产物。本发明方法采用氮气保护,改变物料的进料方式,无需滴加危险级别高的二硫化碳,生产稳定、安全收率有显著提高。加入脱色剂脱色,提高产品纯度、使产品ASTM色度小于1.0,极大提高产品品质。

    一种合成硝酸异辛酯的方法

    公开(公告)号:CN105566120A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201410551891.X

    申请日:2014-10-17

    Abstract: 本发明涉及一种合成硝酸异辛酯的方法,包括:将浓硝酸、浓硫酸配成的混酸和异辛醇通过传输设备同时输送入微通道反应器中,在反应器中于5-50℃反应,停留时间为5-60s,反应产物经静止分液,有机相经过洗涤干燥得到硝酸异辛酯。本发明方法中反应在“心”型三层结构反应板中进行,传质传热快,可实现定温反应,操作安全性高。该工艺异辛醇单程转化率在99%以上,收率在99%以上。

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