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公开(公告)号:CN109280007A
公开(公告)日:2019-01-29
申请号:CN201710596471.7
申请日:2017-07-20
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供了一种硝酸异辛酯连续合成方法,用泵将异辛醇、硫酸、硝酸送入微通道反应器,反应中,控制两泵的流速,保持硫酸和硝酸的摩尔比3.5~2.5:1,硝酸和异辛醇的摩尔比1.5~1.0:1,停留时间1~5s,反应温度0~5℃,反应液经连续分液、中和、膜过滤得到硝酸异辛酯产品。本发明具有以下特点:以微反应器作酯化反应器,以静态混合器作为中和反应器,以膜过滤器为脱盐脱水反应器。操作连续化,工艺稳定;安全度高,生产效率高;无固废,废水量少。
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公开(公告)号:CN108569954A
公开(公告)日:2018-09-25
申请号:CN201710135538.7
申请日:2017-03-08
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
Abstract: 本发明采用聚合反应的技术,将羟基化反应液萃取后的废水和分散剂按一定比例配成溶液,在一定的温度和废水中羟基化反应催化剂催化作用下,将水相中多聚体(焦油)进一步聚合成多聚体微球沉淀(见图2)。经过滤脱焦油后得到水相。将水相及水相中苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、MIBK和催化剂进行苯酚双氧水微通道羟基化反应回收套用。
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公开(公告)号:CN107973718A
公开(公告)日:2018-05-01
申请号:CN201610916909.0
申请日:2016-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C201/02 , C07C203/04
CPC classification number: C07C201/02 , C07C203/04
Abstract: 本发明涉及一种硝酸异辛酯(2-EHN)反应液的后处理方法,具体涉及一种由反应液分离得到的硝酸异辛酯粗产品的后处理方法。本发明中以静态混合器作为中和反应器,以列管式多孔膜管过滤器为脱盐脱水装置进行硝酸异辛酯粗产品的后处理,简化操作,以避免处理过程中固体废物的产生,减少洗涤废水量;产品含水量不大于200ppm,主要用于硝酸异辛酯粗产品的后处理。
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公开(公告)号:CN106565633A
公开(公告)日:2017-04-19
申请号:CN201510655509.4
申请日:2015-10-12
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07D301/12 , C07D303/04
CPC classification number: C07D301/12 , C07D303/04
Abstract: 本发明属于有机精细合成领域,涉及了一种在微通道反应器中苯乙烯氧化的方法,即将苯乙烯和含有催化剂的双氧水悬浊液以两股通入微通道反应器经过数个模块反应后得到环氧苯乙烯、苯甲醛、苯甲酸等混合物的方法。方法混合效果好,停留时间短,选择性高。
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公开(公告)号:CN106316859A
公开(公告)日:2017-01-11
申请号:CN201510346614.X
申请日:2015-06-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 本发明涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法,即在微反应器中,按比例通入原料2,4-二氯三氟甲苯、浓硫酸与浓硝酸组成的硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单,效果良好,与传统方法相比较,大大缩短了反应时间(从96小时降至约200s),提高了生产效率,2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率40%。
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公开(公告)号:CN105566067A
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201410551893.9
申请日:2014-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C31/125 , C07C29/82 , C07C49/04 , C07C45/84
Abstract: 本发明涉及一种防老剂生产废液的处理办法,即防老剂688生产废液中2-辛醇与2-辛酮的分离方法,其特征在于采用加水共沸蒸馏方式,有效的分离获得较为纯净的2-辛酮和2-辛醇。2-辛酮可以作为生产原料套用,2-辛醇则可作为商品单独出售。通过合理有效的分离方法获得较为纯净的两种物质,则可分别利用,降低生产成本。
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公开(公告)号:CN109280010A
公开(公告)日:2019-01-29
申请号:CN201710596467.0
申请日:2017-07-20
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C209/26 , C07C211/54
Abstract: 本发明涉及了一种防老剂,即N-(1,4-二甲基戊基)-N’-苯基对苯二胺的合成方法,其特征在于以5-甲基-2-己酮、4-氨基二苯胺为基本原料,在催化剂存在条件下,在固定床中连续缩合加氢反应得到含N-(1,4-二甲基戊基)-N’-苯基对苯二胺的混合物,经过纯化处理,得到N-(1,4-二甲基戊基)-N’-苯基对苯二胺。本发明用铜系催化剂代替现有专利中使用的Pt、Pd催化剂,相比较具有一定经济性;利用固定床连续生产N-(1,4-二甲基戊基)-N’-苯基对苯二胺,与现有文献中提到的釜式间歇反应比较,可更高效进行连续生产。
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公开(公告)号:CN108722485A
公开(公告)日:2018-11-02
申请号:CN201710266953.6
申请日:2017-04-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
Abstract: 本发明涉及一种用于苯酚双氧水羟基化合成苯二酚的络合催化剂,是由双水杨醛缩二胺席夫碱与金属离子配合而成的络合物。制备方法:先将二胺滴入水杨醛的乙醇溶液中,经加热回流、洗涤、干燥制成双水杨醛缩二胺席夫碱配体。再将配体配成溶液滴入中心离子溶液中,经加热回流、洗涤、干燥制成双水杨醛缩二胺席夫碱金属配合物催化剂。本发明催化剂用于苯酚双氧水微通道羟基化反应,苯酚转化率>35%,苯二酚选择性>92%。
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公开(公告)号:CN105348161A
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201410410996.3
申请日:2014-08-20
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20
Abstract: 本发明涉及一种亚甲基双(二丁基二硫代甲酰胺)的生产方法,该方法包括以下步骤:向二硫化碳和碱溶液的混合溶液中滴加仲烷基胺,保持温度在0~20℃之间,滴完仲烷基胺后将温度升至40~65℃,继续反应1~10小时;再向亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸盐)溶液中滴加二氯甲烷,滴加温度40~60℃,滴加完成后升温至50℃~905℃,反应2~10小时,分液、水洗、蒸馏得产物。本发明方法采用氮气保护,改变物料的进料方式,无需滴加危险级别高的二硫化碳,不需另加其他溶剂,节省了反应时间和操作步骤,生产稳定,收率有显著提高,产品性能符合要求。
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公开(公告)号:CN104230775A
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201310240899.X
申请日:2013-06-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20
CPC classification number: C07C333/20
Abstract: 本发明涉及一步法制备二烷基二硫代氨基甲酸酯的方法,包括:将仲烷基胺、氢氧化钠水溶液、二氯甲烷、二硫化碳四种原料全部或部分通过恒流泵同时打入连续流反应器中,在连续流反应器中于10~100℃反应,停留时间为10~100s,所得物料经过简单的分离得到产物。本发明方法采用续流反应器一步法合成了产品,在续流反应器中快速传质、传热促进了主反应的进行,减少了副反应的发生,改善了产品的颜色,极大节省了操作时间,而且产率较高,产品性能符合要求。
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