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公开(公告)号：CN108722485A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201710266953.6
申请日：2017-04-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
Abstract: 本发明涉及一种用于苯酚双氧水羟基化合成苯二酚的络合催化剂，是由双水杨醛缩二胺席夫碱与金属离子配合而成的络合物。制备方法：先将二胺滴入水杨醛的乙醇溶液中，经加热回流、洗涤、干燥制成双水杨醛缩二胺席夫碱配体。再将配体配成溶液滴入中心离子溶液中，经加热回流、洗涤、干燥制成双水杨醛缩二胺席夫碱金属配合物催化剂。本发明催化剂用于苯酚双氧水微通道羟基化反应，苯酚转化率>35%，苯二酚选择性>92%。
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公开(公告)号：CN107540595A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201610465913.X
申请日：2016-06-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07D209/08
Abstract: 本发明涉及一种由苯胺和1,2-丙二醇为原料制备3-甲基吲哚的过程，主要解决现有技术中3-甲基吲哚收率低、工艺复杂的问题。本发明以Ag基多相催化剂在固定床反应器中进行流动式气-固相催化反应，苯胺和1,2-丙二醇按比例混合连续进料进入固定床反应器，在氢气气氛下，在固体催化剂床层上进行多相催化反应，一步合成出3-甲基吲哚，3-甲基吲哚收率达到64%（以1,2-丙二醇计）。该催化过程不仅具有较高活性、选择性和稳定性能的优点，还具有工艺简单、连续操作、成本低廉和环境友好等特点。
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公开(公告)号：CN104447457B
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201310422369.7
申请日：2013-09-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20 , C10M135/18
Abstract: 本发明涉及一种4,4’‑亚甲基双（二丁基二硫代甲酰胺）的制备方法，该方法包括以下步骤：①向二硫化碳和氢氧化钠的混合溶液中滴加二正丁胺，保持温度在0～30℃之间，二正丁胺滴完后将温度升至40～60℃，继续反应1～6小时；②再向溶液中滴加二氯甲烷，完成后升温至50～90℃，反应0.5～8小时，分离提纯得产物。本发明方法改变物料的进料方式，无需滴加危险级别高的二硫化碳，不需另加其他溶剂，节省了反应时间和操作步骤，收率有显著提高，产品性能优良。
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公开(公告)号：CN105348161A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410410996.3
申请日：2014-08-20
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20
Abstract: 本发明涉及一种亚甲基双（二丁基二硫代甲酰胺）的生产方法，该方法包括以下步骤：向二硫化碳和碱溶液的混合溶液中滴加仲烷基胺，保持温度在0～20℃之间，滴完仲烷基胺后将温度升至40~65℃，继续反应1~10小时；再向亚甲基双（二丁基二硫代氨基甲酸盐）溶液中滴加二氯甲烷，滴加温度40~60℃，滴加完成后升温至50℃~905℃，反应2~10小时，分液、水洗、蒸馏得产物。本发明方法采用氮气保护，改变物料的进料方式，无需滴加危险级别高的二硫化碳，不需另加其他溶剂，节省了反应时间和操作步骤，生产稳定，收率有显著提高，产品性能符合要求。
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公开(公告)号：CN104230775A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310240899.X
申请日：2013-06-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20
CPC classification number: C07C333/20
Abstract: 本发明涉及一步法制备二烷基二硫代氨基甲酸酯的方法，包括：将仲烷基胺、氢氧化钠水溶液、二氯甲烷、二硫化碳四种原料全部或部分通过恒流泵同时打入连续流反应器中，在连续流反应器中于10~100℃反应，停留时间为10~100s，所得物料经过简单的分离得到产物。本发明方法采用续流反应器一步法合成了产品，在续流反应器中快速传质、传热促进了主反应的进行，减少了副反应的发生，改善了产品的颜色，极大节省了操作时间，而且产率较高，产品性能符合要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104557644B
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201310465862.7
申请日：2013-10-09
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20
Abstract: 本发明涉及一种连续流管式反应器制备二烷基二硫代氨基甲酸酯的方法，包括：将仲烷基胺、二氯甲烷、二硫化碳三种原料通过传输设备同时输送入连续流管式反应器中，在反应器中于10~100℃反应，停留时间为10~100s，所得物料再加入碱液中和，经过简单的分离得到产物。本发明方法采用连续流管式反应器合成，反应中快速传质、传热促进了主反应的进行，减少了副反应的发生，改善了产品的颜色，极大节省了操作时间，而且产率较高，产品性能符合要求。
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公开(公告)号：CN105503676A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410496557.9
申请日：2014-09-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20
Abstract: 本发明涉及一种安全生产低色度亚甲基双（二丁基二硫代甲酰胺）的方法，该方法包括以下步骤：①向二硫化碳和碱溶液的混合溶液中滴加仲烷基胺，保持温度在0～20℃之间，滴完仲烷基胺后将温度升至40~65℃，继续反应1~10小时；②再向亚甲基双（二丁基二硫代氨基甲酸盐）溶液中滴加二氯甲烷，滴加温度40~60℃，滴加完成后升温至50℃~905℃，反应2~10小时，分液、加入脱色剂脱色，水洗、蒸馏得产物。本发明方法采用氮气保护，改变物料的进料方式，无需滴加危险级别高的二硫化碳，生产稳定、安全收率有显著提高。加入脱色剂脱色，提高产品纯度、使产品ASTM色度小于1.0，极大提高产品品质。
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公开(公告)号：CN108569753A
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201710134320.X
申请日：2017-03-08
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C02F1/58 , C02F103/36
Abstract: 本发明采用聚合反应的技术，将苯酚双氧水羟基化反应液萃取后的水相与分散剂按一定比例配成溶液，在一定的温度和水相中留存的羟基化反应催化剂的催化作用下，将水相中焦油（见图1）进一步聚合成焦油聚合体微球沉淀（见图2）。经过滤，脱焦油，实现水相回收套用。
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公开(公告)号：CN107434768A
公开(公告)日：2017-12-05
申请号：CN201610354726.4
申请日：2016-05-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C201/08 , C07C205/60
Abstract: 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种在微反应器中以连续工艺合成5-硝基水杨酸的方法，其特征是采用两股进料方式，用泵将硝化剂和硝化底物送入微反应器，反应温度控制55~75℃，反应器内停留时间20~40s，所得反应混合液迅速进入逆流萃取设备，连续分液分别收集水相和有机相；所述的硝化剂为硫酸、硝酸混合物，硫酸硝酸摩尔比3~4；所述的硝化底物为水杨酸与有机溶剂配成的溶液；所述反应中硝酸与水杨酸摩尔比1.1~1.3。本发明反应时间大大短于现有技术3小时，采用连续合成方法，与现有间歇釜式滴加工艺相比较，瞬时物料配比更精确，反应稳定，操作方便。
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公开(公告)号：CN105503676B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201410496557.9
申请日：2014-09-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20
Abstract: 本发明涉及一种安全生产低色度亚甲基双（二丁基二硫代甲酰胺）的方法，该方法包括以下步骤：①向二硫化碳和碱溶液的混合溶液中滴加仲烷基胺，保持温度在0～20℃之间，滴完仲烷基胺后将温度升至40~65℃，继续反应1~10小时；②再向亚甲基双（二丁基二硫代氨基甲酸盐）溶液中滴加二氯甲烷，滴加温度40~60℃，滴加完成后升温至50℃~905℃，反应2~10小时，分液、加入脱色剂脱色，水洗、蒸馏得产物。本发明方法采用氮气保护，改变物料的进料方式，无需滴加危险级别高的二硫化碳，生产稳定、安全收率有显著提高。加入脱色剂脱色，提高产品纯度、使产品ASTM色度小于1.0，极大提高产品品质。
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