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公开(公告)号：CN115304554B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202211133745.6
申请日：2022-09-19
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D243/24 , C07D243/28 , C07B59/00
摘要： 本发明公开了一种2’‑氯地西泮‑D3的制备方法，化学分析检测领域，具体步骤是以N‑(4‑氯‑2‑(2‑氯苯基)苯基)乙酰胺为原料，经甲基化、卤代、叠氮化、环合，得到2’‑氯地西泮‑D3；本发明的制备方法具有操作简单、合成路线短等优点；本方法制备的氘代2’‑氯地西泮具有化学纯度高，高氘代率及高氘原子稳定性等特点；本发明制备得到的化合物可用于分析检测2’‑氯地西泮时使用的氘代内标物，填补了该化合物制备的空白，为该类新型苯二氮卓类策划药的法医检验鉴定提供了获取便捷、成本低廉的路径。
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公开(公告)号：CN110467575B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201910861348.2
申请日：2019-09-12
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D239/62 , C07B59/00
摘要： 本发明公开法庭科学定性定量用苯巴比妥‑D5的合成制备方法，包括如下步骤：(1)以2‑苯基丙二酸酯为原料，在碱的作用下，2‑苯基丙二酸酯跟氘代溴乙烷发生取代反应，得到2‑(乙基‑D5)‑2‑苯基丙二酸酯；(2)2‑(乙基‑D5)‑2‑苯基丙二酸酯不经分离，原位与脲进行胺酯交换反应，得到D5‑氘代苯巴比妥。本申请的法庭科学定性定量用苯巴比妥‑D5的合成制备方法，具有反应条件温和、操作简单，产率可达70％‑80％，利用该工艺合成的D5‑氘代苯巴比妥标准品具有质量好，纯度可高达99.768％，稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN103558298A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310340427.1
申请日：2013-08-07
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的有机磷农药检验方法，包括如下步骤：(1)在生物检材中加入有机溶剂A，离心，分离有机相，将得到的有机相浓缩至干，再用有机溶剂A溶解，过有机微孔滤膜后得提取液；(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱，用有机溶剂B淋洗，收集淋洗液，在浓缩仪上吹干，用有机溶剂C溶解后得到待测液；凝胶渗透色谱净化柱的填充相为苯乙烯-二乙烯苯共聚物；(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域，针对有机磷农药，建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术，缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠，以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题，为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。
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公开(公告)号：CN103204856A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201310127636.8
申请日：2013-04-15
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开氘代阿普唑仑及其制备方法，氘代阿普唑仑的制备方法，包括如下步骤：(1)将市售非氘代阿普唑仑和N，N-二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；(3)分离得氘代阿普唑仑。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代阿普唑仑在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代阿普唑仑，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代阿普唑仑标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测阿普唑仑时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN113607851A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110902006.8
申请日：2021-08-06
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开生物检材中13种贝类毒素的检验方法，包括如下步骤：生物检材经萃取处理后得到样品提取液；以水为溶剂，用C1、C2、GTX1、GTX2、GTX3、GTX4、GTX5、STX、NEO、dcSTX、dcNEO、dcGTX2和dcGTX3共13种贝类毒素的标准物质分别配制标准物质溶液；用13种贝类毒素的标准物质溶液分别配制标准溶液；分别用13种贝类毒素的标准物质溶液配制混合标准工作溶液；质控样品的制备；分别吸取样品提取液、空白样品提取液、添加样品提取液、标准溶液和混合标准工作溶液，采用液相色谱‑质谱仪进行检测，分析并计算检测结果。本发明具有测定方法简单、易于操作、重复性好、灵敏度高等优点，适用于法庭科学领域，实现对生物检材中多种贝类毒素的高灵敏度同时测定。
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公开(公告)号：CN108982834B
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN201810402304.9
申请日：2018-04-28
申请人： 公安部物证鉴定中心 , 中国科学院生物物理研究所
IPC分类号： G01N33/535 , G01N33/543
摘要： 本发明公开纳米酶免疫夹心新技术检测生物分子的方法，包括如下步骤：(1)将第一单克隆抗体偶联于第一磁性纳米酶颗粒上，获得捕获探针；(2)将第二单克隆抗体偶联于第二磁性纳米酶颗粒上，获得检测探针；(3)将待测样品与捕获探针温育；(4)从步骤(3)的溶液中得到捕获探针‑抗原复合物；(5)重悬捕获探针‑抗原复合物，加入检测探针，温育；(6)从步骤(5)的溶液中得到捕获探针‑抗原‑检测探针复合物；(7)加入过氧化物和催化底物显色，通过酶联仪检测溶液的光吸收值；(8)测量已知浓度的生物分子，绘制标准曲线，从而获得待测生物样品中的抗原含量。该方法操作步骤简单快捷，且对环境友好，适合各种化学或生物分子的检测。
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公开(公告)号：CN108760949B
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN201810359785.X
申请日：2018-04-20
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开生物体液中植物生长调节剂乙烯利的检测方法，包括如下步骤：(1)生物体液预处理；(2)植物生长调节剂乙烯利的检测。本发明中生物体液中乙烯利在1μg/mL的添加水平，方法的回收率可达70％，精密度小于8％。生物体液中乙烯利的GC‑FID方法的的检出限为0.1μg/mL，仪器检出限为0.3μg/mL。建立染毒动物模型，通过测定乙烯利植物生长调节剂在染毒大鼠血液中浓度，验证方法的可靠性,为植物生长调节剂相关中毒案件的检验提供科学依据。
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公开(公告)号：CN110467575A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201910861348.2
申请日：2019-09-12
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D239/62 , C07B59/00
摘要： 本发明公开法庭科学定性定量用苯巴比妥-D5的合成制备方法，包括如下步骤：(1)以2-苯基丙二酸酯为原料，在碱的作用下，2-苯基丙二酸酯跟氘代溴乙烷发生取代反应，得到2-(乙基-D5)-2-苯基丙二酸酯；(2)2-(乙基-D5)-2-苯基丙二酸酯不经分离，原位与脲进行胺酯交换反应，得到D5-氘代苯巴比妥。本申请的法庭科学定性定量用苯巴比妥-D5的合成制备方法，具有反应条件温和、操作简单，产率可达70％-80％，利用该工艺合成的D5-氘代苯巴比妥标准品具有质量好，纯度可高达99.768％，稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN107118117A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710270227.1
申请日：2017-04-24
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/05
CPC分类号： C07C231/02 , C07C233/05
摘要： 本发明公开法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，包括如下步骤：(1)将氟乙酰氯溶于有机溶剂后加入到反应釜中；(2)向反应釜中通入氨气，搅拌反应；(3)过滤，滤饼用有机溶剂冲洗，合并有机相；(4)有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得到白色固体，鼓风干燥即得氟乙酰胺。本发明法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法产率高，并且制备出的氟乙酰胺纯度高，可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。
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