一种敌草快二氯盐的制备方法

    公开(公告)号:CN106220629A

    公开(公告)日:2016-12-14

    申请号:CN201610605417.X

    申请日:2016-07-28

    IPC分类号: C07D471/14

    CPC分类号: C07D471/14

    摘要: 本发明公开了一种敌草快二氯盐的制备方法,以敌草快二溴盐水溶液为原料,以氯气为氧化剂氧化溴离子,生成溴素与敌草快二氯盐,其中,溴素经蒸馏冷凝回收,残余的溴素和氯气通过通入空气、氧气、水蒸汽或惰性气体吹扫后,得到敌草快二氯盐。该敌草快二氯盐的制备,以敌草快二溴盐水溶液为原料,通过廉价的氯气氧化得到,该方法具有的生产成本低,反应简单,产品收率高的优点,适合工业化生产,更重要的是得到置换出价格昂贵的溴素,溴素作为一种应用广泛的化工原料,可以作为产品直接出售;也可以循环用于敌草快二氯盐的制备,克服了现有除草剂敌草快生产成本高的问题,具有明显的经济效益。

    一种合成2-氯-5-氯甲基吡啶的方法

    公开(公告)号:CN106187869A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610602062.9

    申请日:2016-07-28

    IPC分类号: C07D213/61

    CPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种合成2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,以2-氯-5-甲基吡啶为原料,与溶剂对氯三氟甲苯混合后,升温后,通入氯气进行氯化反应,得到2-氯-5-氯甲基吡啶。该制备工艺采用热氯化,加入溶剂对氯三氟甲苯,使得生成的产物中2-氯-5-氯甲基吡啶含量高,另外该反应不需要能耗很高的紫外光催化,也不需要昂贵的催化剂,对环境友好,产物收率高,满足清洁化生产的要求,是制备2-氯-5-氯甲基吡啶的有效方法。

    一种通过催化氧化法合成草甘膦的尾液的后处理工艺

    公开(公告)号:CN104530124A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201410701550.6

    申请日:2014-11-28

    IPC分类号: C07F9/38

    摘要: 本发明公开了一种通过催化氧化法合成草甘膦的尾液的后处理工艺,所述的尾液为以双甘膦水溶液为原料经过氧化反应后得到的反应尾液,所述后处理工艺包括以下经过操作步骤:将氧化完成的尾液经过过滤得到滤液和滤饼→滤饼加水洗涤→将洗涤后的滤饼加水和液氨调节滤液pH→搅拌溶解、过滤→滤液为高浓度草甘膦母药→滤液减压浓缩→析出固体为草甘膦原粉;本发明在针对通过催化氧化法合成草甘膦的尾液的处理过程中,尽可能的减少了草甘膦与甲醛、甲酸的接触时间,避免了草甘膦与副产甲醛的长时间接触生成甲基草甘膦等副产物,提高提取收率;同时未采用水合肼作为除甲醛试剂,降低生产成本的同时也减少了固渣的产生。

    一种L-草铵膦的制备工艺
    36.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116287043A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310355384.8

    申请日:2023-04-06

    IPC分类号: C12P13/04 C12P41/00

    摘要: 本发明公开了一种L‑草铵膦的制备工艺,涉及草铵膦技术领域,以D,L‑草铵膦为原料,经催化剂催化获得L‑草铵膦,具体制备工艺包括以下步骤:S01:去消旋化:在1mol/L的甲酸铵溶液中加入DL‑草铵膦,搅拌混合,得到混合液,向混合液中加入催化剂L‑阿拉伯糖异构酶突变体进行反应,反应完全后,获得反应液;S02:分离、浓缩;S03:精制。本发明通过添加L‑阿拉伯糖异构酶突变体进行生物催化剂,催化活性及转化率更高,本发明采用不对称合成法且对制得的L‑草铵膦进行精制纯化,使得本发明在降低工艺路线复杂度及减少废水量的同时,大大提高了L‑草铵膦的收率,本发明解决了现有L‑草铵膦制备工艺收率低,路线长,废水多的问题。

    一种1,1′-乙撑-2,2′-联吡啶二氯盐的制备方法

    公开(公告)号:CN112500411B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202011467336.0

    申请日:2020-12-14

    IPC分类号: C07D471/14

    摘要: 本发明公开了一种1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐的制备方法,以2,2'‑联吡啶、二氯乙烷为原料,以溶剂A或溶剂B为溶剂,在反应温度120~300℃下进行环合反应得到1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐;其中,溶剂A选自二氯乙烷;溶剂B满足以下条件:①不与反应原料或反应产物发生化学反应;②能够溶解反应原料二氯乙烷和2,2'‑联吡啶。相较于现有技术,本发明方法具有工艺简单、反应路线短、成本低的优点,适合工业化生产。且在反应体系中加入催化剂能够显著加快反应速率,提高原料转化率和目的产物的选择性。

    一种哌啶脱氧催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN115709088A

    公开(公告)日:2023-02-24

    申请号:CN202210701397.1

    申请日:2022-06-21

    摘要: 本发明涉及氧化剂制作技术领域,公开了一种哌啶脱氧催化剂的制备方法,将含铁无机盐溶解在水中得到溶液A,将分散剂加入到去离子水中,在50到90℃条件下搅拌处理30到60min,然后冷却至室温后进行过滤得到提取液,加入0.1‑2moL/L氢氧化钾水溶液,在60‑80℃下处理30‑60min,然后通过过滤、洗涤至滤液pH为中性,得到活化处理后的生物质材料,将制得的生物质材料加入含氮有机物并一同添加进入提取液中得到前驱体混合液,经过高温焙烧和钝化处理得到Fe基催化剂,本发明通过在Fe类催化剂中添加有机部分对催化过程中起作用的金属离子进行吸附,形成新的催化剂,金属离子被束缚在煅烧后的产物中,从而减少生产过程中金属离子造成环境污染。

    一种新的草铵膦的制备方法

    公开(公告)号:CN111004277A

    公开(公告)日:2020-04-14

    申请号:CN201911036297.6

    申请日:2019-10-29

    IPC分类号: C07F9/30

    摘要: 本发明公开了一种新的草铵膦的制备方法,包括:草铵膦中间体(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应,再与氰化钠反应得(3-氰基-3-羟基丙基)甲基次膦酸酯,再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦。本发明以(3-醛丙基)甲基次膦酸酯为原料,利用亚硫酸氢钠对醛基的良好亲和性实现草铵膦的制备,避免了传统工艺中醋酸酐的使用,步骤简单,既降低了成本,又降低了分离副产的难度,所得的副产盐比传统工艺少,提纯工艺简单,产品纯度高,具有较好的工业化前景和经济性。