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公开(公告)号：CN117737708A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202410151107.X
申请日：2024-02-02
IPC: C23C16/511 , C23C16/02 , C23C14/35 , C23C16/56
Abstract: 一种多孔金刚石的制备方法，本发明为了解决现有制备多孔金刚石的方法成本高昂，难以高效制备的问题。制备方法：一、对金刚石进行清洗，再在900‑950℃温度下通过氢氧等离子体刻蚀处理，完成预处理；二、采用磁控溅射工艺在金刚石上依次镀有钛膜和铁膜；三、将镀有钛‑铁膜的金刚石放入MPCVD装置中，升高气压和功率，以950‑1000℃的温度进行金属催化氢氧等离子体刻蚀；四、将刻蚀后的金刚石浸入混酸溶液中进行高温酸洗处理。本发明直接在金刚石表面制备多孔结构，多孔结构分布更密集更均匀且呈现三维刻蚀结构，多孔结构普通孔隙直径约1‑20μm，大孔孔隙直径约50μm以上，大幅提升了金刚石的比表面积。
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公开(公告)号：CN114657533B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202210360654.X
申请日：2022-04-07
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C23C16/27 , C23C16/511 , C23C16/52 , C01B32/26 , B82Y30/00
Abstract: 一种在Mo衬底上制备具有规则晶型的纳米金刚石颗粒的方法，本发明是为了解决现有以金属衬底，采用CVD法制备纳米金刚石得到的纳米金刚石数量少、形状不规则的问题。制备具有规则晶型的纳米金刚石颗粒的方法：一、清洗Mo片及Mo托；二、将Mo片放置在MPCVD装置的沉积系统腔体内，Mo托放置在Mo片上，抽真空后通入H2和CH4，调节微波功率，进行气相沉积，得到带有纳米金刚石的Mo片；三、关闭沉积系统，冷却后将带有纳米金刚石的Mo片放入去离子水中超声，得到纳米金刚石分散液。本发明通过Mo托将等离子体位置提高，使等离子体边缘远离Mo片，减小H等离子体刻蚀，在Mo衬底上制备得到了具有规则晶型的纳米金刚石颗粒。
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公开(公告)号：CN115367695A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211027028.5
申请日：2022-08-25
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种金刚石微流道的制备方法，本发明的目的是为了解决金刚石微流道加工困难，封闭微流道引入其余材料进行键合，密封性不好的问题。制备方法：一、金刚石预处理；二、按照微流道图案进行光刻；三、采用磁控溅射工艺在金刚石表面镀铁膜；四、金属催化等离子体刻蚀；五、控制生长舱内甲烷体积含量为8％～10％，调整输入微波功率和反应舱气压，控制生长温度为950～980℃，使微流道横向生长；六、残余金属清洗。本发明金刚石微流道的制备方法中金属催化等离子体刻蚀工艺简单，刻蚀速度快，能够一次性同时刻蚀多条通道，对金刚石不产生烧蚀作用，金刚石原位横向生长闭合微流道，无需引入其余材料进行键合，密封性更好。
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公开(公告)号：CN112877773A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110034019.8
申请日：2021-01-13
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 利用固态碳源的无气流MPCVD单晶金刚石生长方法，本发明要解决现有MPCVD法单晶金刚石生长工艺中需要消耗大量高纯氢气，碳源利用率较低的问题。单晶金刚石生长方法：一、清洗金刚石籽晶；二、将单晶金刚石籽晶放置于样品台中心的样品托上，将固态碳源放置于单晶金刚石籽晶的四周；三、将反应舱内抽真空，随后通入高纯氢气，并升高气压与微波功率；四、在无气流稳定生长过程中，采用光谱仪对反应舱内的等离子体进行监控，通过调节微波功率来调节固态碳源表面的温度；五、结束生长。本发明在无气流生长过程中，原子氢刻蚀固态碳源产生碳氢基团，随后通过热扩散粒子输运到金刚石籽晶表面，此过程持续循环进行，实现单晶金刚石的快速生长。
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公开(公告)号：CN112647126A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011393749.9
申请日：2020-12-02
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 用于大颗粒MPCVD单晶金刚石控温连续生长的内嵌式水冷台及其应用，它为了在不改变生长舱体内等离子体分布的情况下连续可控地调节金刚石样品表面与等离子体核心的距离，实现大颗粒CVD单晶金刚石的长期连续稳定生长。本发明内嵌式水冷台包括外层水冷台、内部水冷台、样品托和两台升降电机，外层水冷台由外台体和连接体组成一体结构，在外台体内开有凹腔，沿连接体的中轴线开有通孔；所述的内部水冷台由水冷台体和连接杆组成一体结构，内部水冷台的内部开有水冷腔，水冷台体位于凹腔内，连接杆套设在通孔中。本发明通过内部水冷台的升降实现金刚石样品长时间连续生长过程中的温度恒定控制，进而实现大颗粒MPCVD单晶金刚石的生长。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111778553A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010743770.0
申请日：2020-07-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C30B25/18
Abstract: 用于提升CVD单晶金刚石品质的籽晶连续减薄等离子体退火方法，本发明属于金刚石制备领域，它为了解决现有籽晶预处理方式难以处理籽晶内部原有缺陷及内应力的问题。等离子体退火方法：一、采用激光切割将目标籽晶沿厚度方向切割成两片籽晶，对目标籽晶的激光切割面进行抛光处理；二、籽晶放入MPCVD金刚石生长设备中，抽真空，向腔体内通入氢气并点燃等离子体进行等离子体退火处理；三、依次重复切割抛光处理以及等离子体退火处理多次，得到高品质薄籽晶。本发明通过减薄籽晶与等离子体退火交替反复进行，能够有效降低籽晶内部原有缺陷密度，并不断释放内应力，且能够将一块品质一般的较厚籽晶，处理得到若干品质较优的薄籽晶。
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公开(公告)号：CN109261184A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811409822.X
申请日：2018-11-23
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: B01J27/224 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 一种SiC/TiO2复合光催化纳米颗粒的制备方法，本发明属于光催化材料制备领域，它为了解决二氧化钛光催化效率较低的问题。制备方法：一、将纳米碳化硅粉末加入到无水乙醇中，超声分散均匀，得到纳米碳化硅悬浮液，然后加入钛酸四正丁酯，充分溶解后倒入去离子水中，磁力搅拌后得到前驱体溶液；二、将前驱体溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140～180℃条件下反应得到反应液；三、收集反应液下层的沉淀固相物，经洗涤、干燥后研磨成粉末，得到SiC/TiO2复合光催化纳米颗粒。本发明制备方法简单，得到的SiC/TiO2复合光催化纳米颗粒通过TiO2与SiC间形成的异质结，有效提升了光催化氧化性能。
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公开(公告)号：CN109183146A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811213111.5
申请日：2018-10-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种利用电感耦合等离子体技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法，本发明涉及单晶金刚石籽晶缺陷的消除方法。本发明要解决现有MPCVD生长中籽晶表面由于激光加工和抛光不完善导致的表面缺陷富集，进而影响外延生长金刚石质量的问题。方法：一、单晶金刚石籽晶清洗；二、制备遮挡掩体；三、放置样品；四、关舱；五、抽真空；六、电感耦合等离子体处理。本发明用于一种利用电感耦合等离子体技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。
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公开(公告)号：CN119900077A
公开(公告)日：2025-04-29
申请号：CN202411952924.1
申请日：2024-12-27
Applicant: 哈尔滨工业大学 , 哈工大郑州研究院 , 河南碳真芯材科技有限公司
Abstract: 一种基于铅制电子辐照载体制备CVD蓝色渐变金刚石的方法，本发明是要解决现有彩钻通过控制金刚石在生长杂质气体掺杂浓度，对颜色进行调控，在金刚石的后续加工中出现开裂的问题。制备方法：S1、预处理金刚石籽晶片；S2、等离子体刻蚀籽晶；S3、向真空腔内通入甲烷和氢气，进行微波等离子体化学气相沉积生长；S4、获得金刚石毛坯；S5、切除金刚石毛坯表面的多晶；S6、对切割后的毛坯进行HPHT处理；S7、将金刚石坯料放置在辐照载具的底板上，采用高能电子束辐照遮挡腔以及金刚石坯料。本发明将金刚石毛坯放置于特制的辐照载具中，实现对金刚石毛坯部分区域辐照，制备颜色渐变的蓝色金刚石，提高了金刚石的纯净程度。
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公开(公告)号：CN119259601A
公开(公告)日：2025-01-07
申请号：CN202411672313.1
申请日：2024-11-21
Applicant: 哈尔滨工业大学 , 河南碳真芯材科技有限公司
Abstract: 一种MPCVD舱壁杂质的去除方法，本发明是要解决MPCVD设备舱壁的杂质难以去除的问题。MPCVD舱壁杂质的去除方法：一、在水冷台上放置样品托以保护水冷台，关闭MPCVD系统舱盖，在微波能量激发下产生氢氧等离子体，利用氢氧等离子体刻蚀处理舱体内部；二、将去离子水湿润吸水纸，得到湿润的吸水纸，然后将湿润的吸水纸贴附在MPCVD系统的舱壁上；三、取下贴附的吸水纸，使用无水乙醇打湿无尘布，对舱壁擦拭干净；四、使用吸尘器清理MPCVD系统的舱体内部；五、再次在微波能量激发下产生氢氧等离子体，利用氢氧等离子体再次刻蚀处理舱体内部。本发明通过氢氧等离子体清洗与去离子水浸润，酒精擦拭即可去除沉积杂质。
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