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公开(公告)号：CN114032526B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202111328019.5
申请日：2021-11-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一体化无外接原料气体的高品质金刚石MPCVD生长设备及生长方法，它为了解决现有MPCVD生长设备需要以氢气、甲烷等作为原料气体，气体管路安装复杂的问题。本发明金刚石MPCVD生长设备中反应室内腔腔体套设在反应室外腔腔体内部，反应室内腔腔体的底部与竖直波导管相连通，水平波导管的一端与微波源相连，石墨碳源可控样品台设置在反应室内腔腔体内，石墨碳源可控样品台与竖直波导管同轴设置在石墨碳源可控样品台的上表面开有沟槽，沟槽内装填有石墨碳源，石墨碳源可控样品台的底部设置有升降装置。本发明碳源来自于固态碳源石墨粉末刻蚀，不需要气体碳源外接管路，提高了生长样品的纯度与生长过程的安全性。
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公开(公告)号：CN114974471B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202210519106.7
申请日：2022-05-13
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种MPCVD金刚石生长设备的优化方法，本发明是为了解决现有MPCVD设备设计过程中，仅依靠有限元仿真难以实现设备高效设计的问题。优化方法：一、建立MPCVD设备仿真计算几何模型；二、利用多物理场仿真软件计算下腔体半径r1和上腔体高度h2与目标函数值M的相关性最大；三、建立前馈神经网络，以下腔体半径r1和上腔体高度h2作为输入数据，输出层为预测值M*进行训练；四、采用训练后的人工神经网络对目标函数进行预测，当预测值M*取最大值时，下腔体半径r1和上腔体高度h2的取值作为金刚石生长设备的优化尺寸。本发明基于人工神经网络优化MPCVD设备的尺寸，能够对不同几何参数下的微波谐振效果进行快速预测。
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公开(公告)号：CN117737708A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202410151107.X
申请日：2024-02-02
IPC: C23C16/511 , C23C16/02 , C23C14/35 , C23C16/56
Abstract: 一种多孔金刚石的制备方法，本发明为了解决现有制备多孔金刚石的方法成本高昂，难以高效制备的问题。制备方法：一、对金刚石进行清洗，再在900‑950℃温度下通过氢氧等离子体刻蚀处理，完成预处理；二、采用磁控溅射工艺在金刚石上依次镀有钛膜和铁膜；三、将镀有钛‑铁膜的金刚石放入MPCVD装置中，升高气压和功率，以950‑1000℃的温度进行金属催化氢氧等离子体刻蚀；四、将刻蚀后的金刚石浸入混酸溶液中进行高温酸洗处理。本发明直接在金刚石表面制备多孔结构，多孔结构分布更密集更均匀且呈现三维刻蚀结构，多孔结构普通孔隙直径约1‑20μm，大孔孔隙直径约50μm以上，大幅提升了金刚石的比表面积。
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公开(公告)号：CN115367695A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211027028.5
申请日：2022-08-25
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种金刚石微流道的制备方法，本发明的目的是为了解决金刚石微流道加工困难，封闭微流道引入其余材料进行键合，密封性不好的问题。制备方法：一、金刚石预处理；二、按照微流道图案进行光刻；三、采用磁控溅射工艺在金刚石表面镀铁膜；四、金属催化等离子体刻蚀；五、控制生长舱内甲烷体积含量为8％～10％，调整输入微波功率和反应舱气压，控制生长温度为950～980℃，使微流道横向生长；六、残余金属清洗。本发明金刚石微流道的制备方法中金属催化等离子体刻蚀工艺简单，刻蚀速度快，能够一次性同时刻蚀多条通道，对金刚石不产生烧蚀作用，金刚石原位横向生长闭合微流道，无需引入其余材料进行键合，密封性更好。
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公开(公告)号：CN112877773A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110034019.8
申请日：2021-01-13
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 利用固态碳源的无气流MPCVD单晶金刚石生长方法，本发明要解决现有MPCVD法单晶金刚石生长工艺中需要消耗大量高纯氢气，碳源利用率较低的问题。单晶金刚石生长方法：一、清洗金刚石籽晶；二、将单晶金刚石籽晶放置于样品台中心的样品托上，将固态碳源放置于单晶金刚石籽晶的四周；三、将反应舱内抽真空，随后通入高纯氢气，并升高气压与微波功率；四、在无气流稳定生长过程中，采用光谱仪对反应舱内的等离子体进行监控，通过调节微波功率来调节固态碳源表面的温度；五、结束生长。本发明在无气流生长过程中，原子氢刻蚀固态碳源产生碳氢基团，随后通过热扩散粒子输运到金刚石籽晶表面，此过程持续循环进行，实现单晶金刚石的快速生长。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112647126A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011393749.9
申请日：2020-12-02
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 用于大颗粒MPCVD单晶金刚石控温连续生长的内嵌式水冷台及其应用，它为了在不改变生长舱体内等离子体分布的情况下连续可控地调节金刚石样品表面与等离子体核心的距离，实现大颗粒CVD单晶金刚石的长期连续稳定生长。本发明内嵌式水冷台包括外层水冷台、内部水冷台、样品托和两台升降电机，外层水冷台由外台体和连接体组成一体结构，在外台体内开有凹腔，沿连接体的中轴线开有通孔；所述的内部水冷台由水冷台体和连接杆组成一体结构，内部水冷台的内部开有水冷腔，水冷台体位于凹腔内，连接杆套设在通孔中。本发明通过内部水冷台的升降实现金刚石样品长时间连续生长过程中的温度恒定控制，进而实现大颗粒MPCVD单晶金刚石的生长。
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公开(公告)号：CN111778553A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010743770.0
申请日：2020-07-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C30B25/18
Abstract: 用于提升CVD单晶金刚石品质的籽晶连续减薄等离子体退火方法，本发明属于金刚石制备领域，它为了解决现有籽晶预处理方式难以处理籽晶内部原有缺陷及内应力的问题。等离子体退火方法：一、采用激光切割将目标籽晶沿厚度方向切割成两片籽晶，对目标籽晶的激光切割面进行抛光处理；二、籽晶放入MPCVD金刚石生长设备中，抽真空，向腔体内通入氢气并点燃等离子体进行等离子体退火处理；三、依次重复切割抛光处理以及等离子体退火处理多次，得到高品质薄籽晶。本发明通过减薄籽晶与等离子体退火交替反复进行，能够有效降低籽晶内部原有缺陷密度，并不断释放内应力，且能够将一块品质一般的较厚籽晶，处理得到若干品质较优的薄籽晶。
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公开(公告)号：CN114892149B
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202210586975.1
申请日：2022-05-27
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，本发明属于金刚石材料生长装备领域，本发明要解决现有MPCVD谐振腔体运行过程中存在微波能量耦合效率低的问题。本发明用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置中的矩形波导的一端设置有微波电源，矩形波导的另一端设置有短路活塞，矩形波导的下部设置椭球形谐振腔体，微波天线的一端经波导伸入椭球形谐振腔体内，所述椭球形谐振腔体的腔壁呈椭球形，椭球形谐振腔体的腔壁内部为中空结构，样品台设置在椭球形谐振腔体的底部，抽气系统和进气系统分别通过管路与椭球形谐振腔体相连通。本发明利用椭球体双焦点特性，能够实现高密度等离子体激发及金刚石的沉积生长。
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公开(公告)号：CN118256992A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202410468466.8
申请日：2024-04-18
Abstract: 一种金刚石复合散热基板的制备方法，本发明是为了解决不同热流密度区域对散热要求不同的问题。制备方法：一、使用激光在多晶金刚石衬底的高热流密度区域切割出通孔；二、在MPCVD装置的舱体中，控制甲烷、氢气和氧气流量，在CVD单晶晶种上化学气相沉积生长单晶金刚石；三、超声清洗处理；四、将清洗后的单晶金刚石衬底放入多晶金刚石衬底的通孔中，激活等离子体；五、在MPCVD装置的舱体中，化学气相沉积过程分成两个阶段进行生长，控制氢气，甲烷流量以及生长温度，得到金刚石复合散热基板。本发明金刚石复合散热基板中的单晶金刚石用于热点处高热流密度区域散热，高导热多晶金刚石用于热点以外的低热流密度区域散热。
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公开(公告)号：CN115072717B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202210656914.8
申请日：2022-06-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，它为了解决现有制备金刚石内NV色心需要用到复杂的化学气相沉积气氛或大型粒子注入设备，且难以控制色心制备定位等问题。获得定点浅层NV色心的方法：一、清洗高温高压金刚石；二、在金刚石表面沉积铁薄膜，铁薄膜呈点阵排列；三、将带有铁薄膜的金刚石放入CVD生长舱体内，通入氢气，升高气压和功率进行刻蚀处理；四、将退火后的金刚石置入食人鱼溶液浸泡。本发明利用金属铁在等离子体环境下对高温高压金刚石进行刻蚀，在该过程中产生空位，并利用退火使得空位向下迁移并被替位氮原子捕获，由于刻蚀发生在金属薄膜与金刚石的界面处，因此产生的NV色心位于近表面处。
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