公开(公告)号：CN115015143A

公开(公告)日：2022-09-06

申请号：CN202210942787.8

申请日：2022-08-08

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东明仁福瑞达制药股份有限公司

发明人： 文松松 ,  赵晓辉 ,  徐玉文 ,  王文心 ,  郭常川 ,  刘杰 ,  陈俊亮 ,  崔玉花

IPC分类号： G01N21/31

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种透皮吸收制剂中卡波姆均聚物的分析方法，采用氢氧化钠溶液将卡波姆均聚物的游离羧基解离成羧酸根离子，通过钙离子与羧酸根离子结合生成络合物对卡波姆进行提取、分离；采用火焰原子吸收分光光度分析法对未络合钙含量进行检测，进一步通过络合钙含量计算得到卡波姆均聚物含量。有效实现了透皮吸收制剂中高分子聚合物的定量分析，对利丙双卡因乳膏的质量控制及用药安全具有重要意义，同时为其它含有复杂基质的透皮吸收制剂中卡波姆均聚物的定量分析提供了参考。

公开(公告)号：CN111855848B

公开(公告)日：2022-02-18

申请号：CN202010662535.0

申请日：2020-07-10

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东大学

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  张雷 ,  刘琦 ,  郑静 ,  向宇 ,  杨书娟

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

摘要： 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种盐酸莫西沙星起始原料1‑环丙基‑6,7‑二氟‑1,4‑二氢‑8‑甲氧基‑4‑氧代‑3‑喹啉羧酸乙酯中潜在基因毒性杂质的定量分析方法，潜在基因毒性杂质的结构类型包括酰卤类、不饱和酮类。本发明采用无水乙醇与2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯进行衍生化反应生成2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸乙酯，采用（5%苯基）‑甲基聚硅氧烷为固定相对衍生物2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸乙酯及杂质3‑(N,N‑二甲基氨基)丙烯酸乙酯进行分离，质谱分析检测。该方法不仅能够实现起始原料中潜在基因毒性杂质的有效分离，且能对所述的基因毒性杂质定量检测，操作简便快速，专属性强，灵敏度高，准确、可靠，对盐酸莫西沙星原料及制剂的质量控制和用药安全具有重要意义。

公开(公告)号：CN113501801B

公开(公告)日：2021-11-26

申请号：CN202111058559.6

申请日：2021-09-10

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  李启艳 ,  胡德福 ,  张雷 ,  刘琦 ,  郑静 ,  李文馨 ,  张连义

IPC分类号： C07D307/93 ,  A61P35/00 ,  A61K31/343

摘要： 本发明涉及医药技术领域，公开了一种乌药烷型倍半萜并香叶基苯聚合物，及其制备方法与应用。该化合物分离自樟科山胡椒属植物鼎湖钓樟(Lindera chunii Merr.)的干燥块根，命名为Lindechunisin A。该化合物的制备方法采用了天然产物化学领域较为成熟分离纯化手段，在实际操作中容易实现。经体外生物活性研究表明Lindechunisin A对人宫颈癌细胞Hela细胞具有一定的抑制作用。

公开(公告)号：CN113501801A

公开(公告)日：2021-10-15

申请号：CN202111058559.6

申请日：2021-09-10

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  李启艳 ,  胡德福 ,  张雷 ,  刘琦 ,  郑静 ,  李文馨 ,  张连义

IPC分类号： C07D307/93 ,  A61P35/00 ,  A61K31/343

摘要： 本发明涉及医药技术领域，公开了一种乌药烷型倍半萜并香叶基苯聚合物，及其制备方法与应用。该化合物分离自樟科山胡椒属植物鼎湖钓樟(Lindera chunii Merr.)的干燥块根，命名为Lindechunisin A。该化合物的制备方法采用了天然产物化学领域较为成熟分离纯化手段，在实际操作中容易实现。经体外生物活性研究表明Lindechunisin A对人宫颈癌细胞Hela细胞具有一定的抑制作用。

公开(公告)号：CN112858185A

公开(公告)日：2021-05-28

申请号：CN202110030396.4

申请日：2021-01-11

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 郭常川 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  胡德福 ,  牛冲 ,  刘琦 ,  文松松 ,  杨书娟

IPC分类号： G01N21/21 ,  G01N1/28

摘要： 本发明属于药物分析领域，具体涉及一种羟丙基四氢吡喃三醇的含量测定方法。该方法通过以下步骤进行：首先制备对照溶液及供试溶液，然后采用旋光法进行含量测定。本发明采用旋光仪建立了羟丙基四氢吡喃三醇的含量测定方法，进行了详细的方法学验证，并应用于实际样品的检测，结果表明本发明提供的含量测定方法专属性、精密度、线性关系、稳定性、耐用性良好，适用于羟丙基四氢吡喃三醇的含量测定。

公开(公告)号：CN111732517A

公开(公告)日：2020-10-02

申请号：CN202010636801.2

申请日：2020-07-03

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 徐玉文 ,  徐鹏陶 ,  郑静 ,  郭常川

IPC分类号： C07C213/04 ,  C07C217/34 ,  C07D301/28 ,  C07D303/24 ,  C07C41/26 ,  C07C43/196 ,  C07C41/18 ,  C07C43/21 ,  C07C41/16 ,  C07C43/23 ,  G01N30/06

摘要： 本发明属于药物制备技术领域，主要涉及一种新化合物1-（4-（2-环丁氧基乙基）苯氧基）-3-（异丙基氨基）丙基-2-醇及制备方法，以及在盐酸倍他洛尔及盐酸倍他洛尔滴眼液有关物质检测中的应用。所述化合物结构如下： 。本发明制备得到的1-（4-（2-环丁氧基乙基）苯氧基）-3-（异丙基氨基）丙基-2-醇可作为对照品，用于检测盐酸倍他洛尔及其滴眼液中的1-（4-（2-环丁氧基乙基）苯氧基）-3-（异丙基氨基）丙基-2-醇的含量检测，为盐酸倍他洛尔及其滴眼液质量标准的提升及产品质量的安全性控制提供了技术支撑和物质保障，使盐酸倍他洛尔国家标准处于世界领先水平，具有良好的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN107573385B

公开(公告)日：2020-07-21

申请号：CN201710713662.7

申请日：2017-08-18

申请人： 山东大学 ,  山东省食品药品检验研究院

发明人： 牛冲 ,  张冬梅 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  陈真 ,  窦艳丽 ,  王雪

IPC分类号： C07F15/00 ,  G01N30/02

摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种奥沙利铂杂质C的制备方法：氧化；粗品制备；重结晶。不引入其他杂质，无须后续的分离提纯工作；不存在过度氧化，产率及纯度均有明显提高；易于制备，反应步骤少，制备成本低、产率高、制备方法简单。

公开(公告)号：CN110734419B

公开(公告)日：2020-06-30

申请号：CN201911031511.9

申请日：2019-10-28

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  牛冲 ,  张雷 ,  刘琦 ,  周广涛 ,  窦艳丽 ,  陈真 ,  王雪 ,  李琳

IPC分类号： C07D307/92 ,  A61P7/02

摘要： 本发明涉及医药技术领域，公开了一种桉叶烷型倍半萜并香叶基尿黑酸甲酯杂合物，及其制备方法与应用。该化合物分离自樟科山胡椒属植物乌药(Linderaaggregata)的干燥块根，命名为Linderin B。该化合物的制备方法采用了天然产物化学领域较为成熟分离纯化手段，在实际操作中容易实现。经体外生物活性研究表明Linderin B能够显著延长血浆的活化部分凝血活酶时间（activated partial thromboplastin time,APTT），可以作为抗凝血药物的先导化合物。

公开(公告)号：CN108191873A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201810015235.6

申请日：2018-01-08

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东大学

发明人： 牛冲 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  刘明洁 ,  张冬梅 ,  胡德福 ,  娄红祥

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明涉及药物合成纯化技术领域，特别涉及一种盐酸米安色林的纯化方法：酸解；中和；重结晶。通过使用盐酸溶液对盐酸米安色林进行酸解处理，在保持主成分不发生降解的条件下，使部分杂质得以降解，并通过乙酸乙酯提取及重结晶过程，去除相应的杂质，从而将某未知杂质的含量降至鉴定限度以下，符合药品监管的要求，为后续盐酸米安色林制剂的开发提供合格的原料。

公开(公告)号：CN106749433A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201610993192.X

申请日：2016-11-11

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 高辉 ,  胡德福 ,  王维剑 ,  凌霄 ,  徐玉文 ,  牛冲 ,  陈真 ,  王文心

IPC分类号： C07H3/06 ,  C07H1/08

摘要： 本发明涉及甘露三糖提取制备技术领域，特别涉及一种鲜地黄中甘露三糖的提取方法：鲜地黄高温加工炮制；甘露三糖样液制备；醇沉；除杂脱色浓缩；色谱分离。对鲜地黄直接进行高温加工炮制，而不经过生地黄的操作，大大的减少了鲜地黄加工的工艺步骤，并且，从收率数据看，也具有积极的影响；水浸提时温度为70‑80℃，而不是惯常使用的沸水浸提，对提高收率具有显著影响；采用高温蒸制后经树脂和凝胶联用得到甘露三糖，总收率达到4.0%以上，纯度高于98.0%，为高纯度甘露三糖的制备提供了一条环保、便捷和经济的方法。