公开(公告)号：CN113081990A

公开(公告)日：2021-07-09

申请号：CN202110375563.9

申请日：2021-04-08

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东明仁福瑞达制药股份有限公司

发明人： 文松松 ,  陈俊亮 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  赵晓辉 ,  刘杰

IPC分类号： A61K9/22 ,  A61K31/155 ,  A61K47/38 ,  A61P3/10 ,  A61J3/00

摘要： 本发明涉及制剂工艺技术领域，具体涉及一种盐酸二甲双胍缓释片制剂工艺中遗传毒性杂质的控制方法，通过控制原料药盐酸二甲双胍中杂质二甲胺的含量以及辅料羟丙甲纤维素中杂质亚硝酸盐的含量，实现了遗传毒性杂质N‑亚硝基二甲胺的有效控制，减少了患者的用药副反应发生，一定程度保证了患者用药安全；制备出遗传毒性杂质N‑亚硝基二甲胺含量远低于国家食品药品监督管理局以及FDA规定的可接受限度的高质量的盐酸二甲双胍缓释片。

公开(公告)号：CN115015143A

公开(公告)日：2022-09-06

申请号：CN202210942787.8

申请日：2022-08-08

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东明仁福瑞达制药股份有限公司

发明人： 文松松 ,  赵晓辉 ,  徐玉文 ,  王文心 ,  郭常川 ,  刘杰 ,  陈俊亮 ,  崔玉花

IPC分类号： G01N21/31

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种透皮吸收制剂中卡波姆均聚物的分析方法，采用氢氧化钠溶液将卡波姆均聚物的游离羧基解离成羧酸根离子，通过钙离子与羧酸根离子结合生成络合物对卡波姆进行提取、分离；采用火焰原子吸收分光光度分析法对未络合钙含量进行检测，进一步通过络合钙含量计算得到卡波姆均聚物含量。有效实现了透皮吸收制剂中高分子聚合物的定量分析，对利丙双卡因乳膏的质量控制及用药安全具有重要意义，同时为其它含有复杂基质的透皮吸收制剂中卡波姆均聚物的定量分析提供了参考。

公开(公告)号：CN115598267A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211593048.9

申请日：2022-12-13

申请人： 山东省食品药品检验研究院(CN)

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  张连义 ,  向宇

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/64

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，涉及一种格列齐特中潜在遗传毒性杂质的分析方法，具体涉及一种潜在遗传毒性杂质的电喷雾高效液相色谱分析方法，用于格列齐特中潜在遗传毒性杂质N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷的分析检测。首先采用无水甲醇为溶剂制备供试品溶液；再以季铵盐强阴离子交换基团键合高纯硅胶为填充剂，对潜在遗传毒性杂质N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷进行分离；最后采用电雾式检测器分析检测，实现了对格列齐特中潜在遗传毒性杂质的控制。

公开(公告)号：CN115078593A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210874001.3

申请日：2022-07-25

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  刘琦 ,  李琳 ,  张娜

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/60 ,  G01N30/72

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法。采用无水乙醇从乳膏剂中提取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油，采用电喷雾高效液相色谱分析方法，对聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油进行分离、检测。有效实现了药用乳膏剂中乳化剂聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析，对乳膏剂的质量控制及用药安全具有重要意义，同时为其它药物制剂及化妆品中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析提供了参考。

公开(公告)号：CN103145611B

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201310087598.8

申请日：2013-03-19

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 徐玉文 ,  张桂芳 ,  谭会洁 ,  李军 ,  李涛 ,  王国金

IPC分类号： C07D213/79 ,  C07D213/803

摘要： 本发明涉及药物米力农技术领域，特别涉及一种化合物1,6-二氢-2-甲基-6-氧-(3,4’-双吡啶）-5-甲酸甲酯，其制备方法：将米力农与甲醇混合，得到悬浊液；在搅拌条件下向悬浊液中滴加98%浓硫酸，至悬浊液呈无色透明状止，在90~100℃条件下回流反应12~14小时，得到反应液；将反应液冷却至室温，倒入冰水中，加入丙酮析出固体，过滤，滤饼用甲醇洗涤，得到白色产物。以米力农为原料，采用甲醇作为反应试剂，在硫酸催化下，90~100℃回流反应，反应完成后在冰水中处理，不引入新的杂质，便于后续的分离工作，以丙酮作为结晶溶剂，产物溶剂残留易于去除；纯度可达99.5%，可作为工作对照品使用。

公开(公告)号：CN118191177B

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202410270766.5

申请日：2024-03-08

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 王雪 ,  徐玉文 ,  郭常川 ,  孙沛霖 ,  李文馨 ,  文松松 ,  李琳 ,  杨书娟 ,  张连义 ,  窦艳丽

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/34

公开(公告)号：CN117491535B

公开(公告)日：2024-03-22

申请号：CN202311775760.5

申请日：2023-12-22

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东大学

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  郭常川 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  王雪

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

摘要： 本发明属于天然产物检测技术领域，具体涉及一种乌药外用凝胶原料药的质量评价方法。该方法通过以下步骤实现：（1）供试品溶液的制备；（2）标准曲线溶液的制备；（3）采用超高效液相色谱质谱联用分析方法对不同结构种类的活性物质进行分离，进行定性定量检测，建立各活性物质的质谱数据库。本发明为乌药醇提冻干粉的质量控制提供了方法指导，为乌药经皮给药制剂的开发及有效性提供了方向和技术保证，为乌药药材及相关制剂的含量测定提供了新的评价指标。另外，本发明建立的活性化合物质谱数据库，可用于乌药及其他中药材、中药饮片样品无对照品筛查过程中的高精准定性分析。

公开(公告)号：CN111896698B

公开(公告)日：2024-03-01

申请号：CN202010785030.3

申请日：2020-08-06

申请人： 山东大学 ,  山东省食品药品检验研究院

发明人： 王小兵 ,  徐玉文 ,  李玉梅 ,  郑静 ,  王文心 ,  佟振博 ,  方浩

IPC分类号： G01N33/15

摘要： 本发明公开一种吸入制剂体外评价的新平台，将3D打印仿生口喉模型、肺部沉积模型及肺部溶出模型进行联合应用，利用平台技术对吸入制剂进行测定，绘制溶出曲线，通过f2因子比较法，判断吸入制剂原研制剂与仿制制剂的一致性，进而指导其仿制制剂及创新制剂的研发。该方法通过NGI收集样品，利用模拟肺液作为溶出介质，采用桨法进行溶出度测试，通过f2因子比较法比较两者的溶出曲线来做出准确判断。本发明的检测方法操作简便、分析成本低、专属性强、准确度高，适用于吸入制剂的体外评价。

公开(公告)号：CN115598267B

公开(公告)日：2023-05-09

申请号：CN202211593048.9

申请日：2022-12-13

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  张连义 ,  向宇

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/64

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，涉及一种格列齐特中潜在遗传毒性杂质的分析方法，具体涉及一种潜在遗传毒性杂质的电喷雾高效液相色谱分析方法，用于格列齐特中潜在遗传毒性杂质N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷的分析检测。首先采用无水甲醇为溶剂制备供试品溶液；再以季铵盐强阴离子交换基团键合高纯硅胶为填充剂，对潜在遗传毒性杂质N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷进行分离；最后采用电雾式检测器分析检测，实现了对格列齐特中潜在遗传毒性杂质的控制。

公开(公告)号：CN113501799B

公开(公告)日：2021-11-26

申请号：CN202111066056.3

申请日：2021-09-13

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  李启艳 ,  胡德福 ,  张雷 ,  刘琦 ,  郑静 ,  向宇 ,  张连义

IPC分类号： C07D307/84 ,  A61K36/284 ,  A61P35/00

摘要： 本发明涉及医药技术领域，具体涉及从传统中药菊科苍术属植物白术(Atractylodes macrocephala)的干燥根茎中分离得到的一种桉叶烷型倍半萜并香叶基苯并呋喃酮杂合物的制备方法及应用。该化合物分离自菊科苍术属植物白术(Atractylodes macrocephala)的干燥根茎，命名为Atractin A。该化合物的制备方法采用了天然产物化学领域较为成熟分离纯化手段，在实际操作中容易实现。经体外生物活性研究表明Atractin A对人类非小细胞肺癌细胞A549细胞具有一定的抑制作用。