制备脂族α,ω-氨基腈的方法

    公开(公告)号:CN1075492C

    公开(公告)日:2001-11-28

    申请号:CN95197137.9

    申请日:1995-12-16

    Abstract: 通过在高温和超大气压下在溶剂和催化剂存在下部分氢化脂族α,ω-二腈制备脂族α,ω-氨基腈,采用的方法包括使用含有如下组分的催化剂:(a)基于选自镍、钴、铁、钌和铑的金属的化合物,和(b)以(a)为基础计,0.01至25重量%的基于选自钯、铂、铱、锇、铜、银、金、铬、钼、钨、锰、铼、锌、镉、铅、铝、锡、磷、砷、锑、铋、硅、钛、锆和稀土金属的金属的促进剂,和(c)以(a)为基础计,0至5重量%的基于碱金属或碱土金属的化合物,条件是,当(b)为基于选自钛、锰、铬和钼的金属的促进剂时,组分(a)不基于铁或铁和选自钴、钌和铑之一的金属,另一条件是当选择仅基于钌或铑或钌和铑或镍和铑的化合物作为组分(a)时,任选地省略促进剂(b)。

    6-氨基己腈制备的粗己内酰胺的连续纯化方法

    公开(公告)号:CN1068311C

    公开(公告)日:2001-07-11

    申请号:CN95197241.3

    申请日:1995-12-22

    CPC classification number: C07D201/16 Y02P20/52

    Abstract: 通过氢化、接着在酸性介质中处理和随后在碱性介质中蒸馏来连续纯化粗己内酰胺的方法,其中:(a)6-氨基己腈与水反应,转变成己内酰胺,(b)从步骤(a)的粗己内酰胺分离掉高沸物和低沸物,(c)于50-150℃和1.5-250巴压力和氢化催化剂存在下一并在需要时一在溶剂存在下用氢处理步骤(b)的粗己内酰胺,得到混合物A,(d1)于30-80℃和1-5巴压力下使溶剂中的混合物A通过含端酸基的离子交换剂,得到混合物B1,或(d2)在硫酸存在下一在加硫酸前除去任何存在的溶剂一蒸馏混合物A,得到混合物B2,以及(e)在碱存在下蒸馏混合物B1或B2,得到纯己内酰胺。

    同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺的方法

    公开(公告)号:CN1171782A

    公开(公告)日:1998-01-28

    申请号:CN95197256.1

    申请日:1995-12-22

    CPC classification number: C07C209/48 C07D201/08

    Abstract: 通过下列方法由己二腈开始同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺:(a)部分氢化己二腈得到基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、氨、己二腈和六亚甲基亚胺的混合物,(b)蒸馏(a)中得到的混合物得到顶产物氨和底产物Ⅰ,蒸馏在底温度为60—220℃、压力为10—30巴以及在蒸馏条件下为惰性的且18巴压力下沸点为60—220℃的化合物A的存在下进行,而氨未完全分离出来,(c)底产物Ⅰ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺、惰性化合物A和氨,氨含量低于用于步骤(b)的混合物中氨的含量,将底产物Ⅰ进行二次蒸馏,得到含有惰性化合物A和氨的混合物作为顶产物和底产物Ⅱ,蒸馏在底温度为100—220℃以及2—15巴压力下进行,但条件是第一和第二塔的压力必须相互匹配,以致在每一种情况下,在底温度不大于220℃下,可以得到高于20℃的顶温度,(d)底产物Ⅱ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和惰性化合物A,将底产物Ⅱ在第三塔进行蒸馏,得到顶产物惰性化合物A和底产物Ⅲ,蒸馏在底温度为100—220℃以及0.1—2巴压力下进行,但条件是所得到的顶产物惰性化合物A加入到第二塔,并且如果需要,蒸馏可以在蒸馏条件下为惰性的且0.3巴压力下沸点为50—220℃的化合物B的存在下进行,(e)底产物Ⅲ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和如果需要还有惰性化合物B,将底产物Ⅲ在第四塔进行蒸馏,得到顶产物KP1和底产物Ⅳ,顶产物KP1基本上含有六亚甲基亚胺,如果需要还有惰性化合物B和六亚甲基二胺,该顶产物是在底温度为100—220℃及10—500毫巴压力下得到的,(f)将顶产物KP1在第五塔进行蒸馏,得到顶产物KP2和底产物V,顶产物KP2基本上含有六亚甲基亚胺,如果需要还有惰性化合物B,该顶产物是在底温度为100—220℃及50—2000毫巴压力下得到的,底产物V基本上含有纯度至少为95%的六亚甲基二胺,将顶产物KP2加入到第三塔,或任选地只将一部分顶产物加入到第三塔中,而将剩余物排出,和(g)底产物Ⅳ基本上含有6-氨基己腈和己二腈,将底产物Ⅳ在第六塔进行蒸馏,得到纯度至少为95%的6-氨基己腈顶产物和己二腈底产物,蒸馏在底温度为100—220℃以及1—500毫巴压力下进行,然后,再将如此得到的6-氨基己腈环化,得到己内酰胺。

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