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公开(公告)号：CN114315743A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111619227.0
申请日：2021-12-28
申请人： 江苏禾本生化有限公司
IPC分类号： C07D249/08
摘要： 本发明公开了一种戊菌唑合成新方法，以2‑(2，4‑二氯苯基)戊醇和浓硫酸为反应原料，以4‑甲基‑2‑戊酮为带水剂，先合成硫酸酯，然后与1.2.4三氮唑在碱性下合成得到戊菌唑。合成工艺采用浓硫酸取代了剧毒危险化学品甲基磺酰氯进行酯化反应，采用固体氢氧化钠替代液体甲醇钠，采用三氮唑和氢氧化钠边反应边带出水分，在得到三氮唑钠的同时，三氮唑钠又和硫酸酯反应得戊菌唑，整个合成工艺路线短，反应过程易于控制，安全性高。
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公开(公告)号：CN112300137B
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202010856633.8
申请日：2020-08-24
申请人： 江苏禾本生化有限公司
IPC分类号： C07D405/06
摘要： 本发明公开了一种高纯苯醚甲环唑合成方法，其合成路线如下：1）3,4'‑二氯二苯醚酰化反应制得中间体Ⅰ；2）中间体Ⅰ环化反应制得中间体Ⅱ；3）1,2,4‑三氮唑溴化制得1,2,4‑三氮唑溴代物；4）中间体Ⅱ与1,2,4‑三氮唑溴代物溴化反应，制得中间体Ⅲ和三氮唑，中间体Ⅲ和1,2,4‑三氮唑在氢氧化钾作用下缩合反应得苯醚甲环唑粗品；5）苯醚甲环唑粗品精制得苯醚甲环唑精品。本发明成本低、品质高、收率高，几乎不产生二溴代及水解副产物，提高了苯醚甲环唑精品的产品含量及外观品质。
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公开(公告)号：CN113717035A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202111067649.1
申请日：2021-09-13
申请人： 江苏禾本生化有限公司
IPC分类号： C07C41/18 , C07C41/42 , C07C43/29 , C07C249/16 , C07C251/86
摘要： 本发明公开了一种苯醚甲环唑废弃中间体回收利用方法，该方法将由原料3,4'‑二氯二苯醚经酰化、精制制备苯醚甲环唑中间体1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基)乙酮的精制母液回收，与水合肼在碱性条件下反应生成腙的衍生物，高温下蒸出过量水合肼的同时腙衍生物分解为1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基)乙烷和1‑(4‑氯‑2‑(4‑氯苯氧基)苯基)乙烷混合物，混合物在路易斯酸存在下发生傅克去烷基化反应，逸出乙烷，得3,4'‑二氯二苯醚粗品，精馏得3,4'‑二氯二苯醚精品。整个工艺操作简单、所用设备均为常规设备，变废为宝，解决了现有精制母液残渣处理难的问题。
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公开(公告)号：CN112300137A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202010856633.8
申请日：2020-08-24
申请人： 江苏禾本生化有限公司
IPC分类号： C07D405/06
摘要： 本发明公开了一种高纯苯醚甲环唑合成方法，其合成路线如下：1）3,4'‑二氯二苯醚酰化反应制得中间体Ⅰ；2）中间体Ⅰ环化反应制得中间体Ⅱ；3）1,2,4‑三氮唑溴化制得1,2,4‑三氮唑溴代物；4）中间体Ⅱ与1,2,4‑三氮唑溴代物溴化反应，制得中间体Ⅲ和三氮唑，中间体Ⅲ和1,2,4‑三氮唑在氢氧化钾作用下缩合反应得苯醚甲环唑粗品；5）苯醚甲环唑粗品精制得苯醚甲环唑精品。本发明成本低、品质高、收率高，几乎不产生二溴代及水解副产物，提高了苯醚甲环唑精品的产品含量及外观品质。
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公开(公告)号：CN112279839A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202010856665.8
申请日：2020-08-24
申请人： 江苏禾本生化有限公司
IPC分类号： C07D405/06
摘要： 本发明公开了一种丙环唑高收率制备方法，具体步骤为以丙环唑溴化物为原料，与碘化钠反应，制备得丙环唑碘化物；再以1,2,4‑三氮唑为原料，与氢氧化钠反应，制备得1,2,4‑三氮唑钠盐；最后以丙环唑碘化物为原料，与1,2,4‑三氮唑钠盐缩合，反应生成丙环唑。本发明成本低、纯度高、收率高；本发明先通过丙环唑溴化物制备丙环唑碘化物，再通过丙环唑碘化物与1,2,4‑三氮唑钠盐缩合生成丙环唑，反应温度较低，丙环唑粗品中的丙环唑异构体含量明显下降，产品纯度明显提高。
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公开(公告)号：CN108569985B
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201810522434.6
申请日：2018-05-28
申请人： 江苏禾本生化有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/55
摘要： 本发明公开了一种高纯辛酰溴苯腈的制备方法，按反应顺序依次包括溴化反应和酯化反应步骤，在反应容器中投入水与对氰基酚，然后滴加双氧水和溴素，控制滴加温度在20‑100℃，保温反应1‑2小时，取样，反应合格后，加入碳酸钠破坏过量的双氧水，然后加入溶剂，同时滴加液碱和辛酰氯，控制反应温度0‑50℃，滴加完毕，保温反应1‑2小时，取样中控，合格后水洗，回收溶剂，取样检测，合格后放料装桶。本反应先进行溴化、再进行酯化，反应可控，解决了先酯化反应，辛酸酯基团存在空间阻力大，反应活性比酚羟基弱的问题，先溴化不需要使用昂贵的催化剂也能进行，同时也不需要升温回收过量的辛酰氯，减少了回收难度。
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公开(公告)号：CN110105287A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910432450.0
申请日：2019-05-23
申请人： 江苏禾本生化有限公司
IPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明公开了一种吡唑醚菌酯的合成工艺，吡唑醚菌酯的合成工艺包括对氯苯肼盐酸盐的合成、环合、氧化、溴化、醚化、还原、酯化、甲基化过程。本发明公开的吡唑醚菌酯的合成工艺，在制取1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇时，采用空气氧化，反应温和，可控性强，收率比文献报道提高了5%以上；醚化反应采用无机碱的水溶液为缚酸剂，加入高效相转移催化剂B，有效缩短了反应时间和提高了反应的收率；采用特效催化剂C，以二氯乙烷和乙醇混合溶液为反应溶剂，有效控制硝基还原为胺基的副反应，大大提高了反应收率，达到95%以上。
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