一种氟氧头孢中间体的一锅合成法

    公开(公告)号:CN102952149B

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201210447330.6

    申请日:2012-11-09

    IPC分类号: C07D505/20 C07D505/06

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 本发明公开了一种氟氧头孢中间体的一锅合成法。现有方法中,大多存在反应步骤多且后处理复杂、产物中有金属残留的问题。本发明以7α-甲氧基-7β-酰胺基-3-氯甲基-氧头孢烯为起始原料,在有机溶剂中依次通过氯代、醇解、水解、酰化和取代五个步骤一锅法合成氟氧头孢中间体。本发明反应条件温和,产品的总产率与纯度高,侧链上基团均无须保护,减少了反应步数,避免了脱保护反应中金属杂质的引入。

    α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102617331A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210021183.6

    申请日:2012-01-30

    IPC分类号: C07C59/185 C07C51/41

    摘要: 本发明公开了种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-酮亮氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮亮氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α-酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法

    公开(公告)号:CN101735261B

    公开(公告)日:2012-03-21

    申请号:CN200910312493.1

    申请日:2009-12-29

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明公开了一种1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法。现有方法中,有的方法中三甲基氯硅烷的用量大,生产成本较高;有的方法中收率偏低,不适合于工业化。本发明采用的技术方案为:1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其步骤如下:以己二酸单酯单酰氯为原料,其与三甲基氯硅烷和金属钠在溶剂中反应得到1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯。本发明比采用己二酸二酰氯为原料的现有方法反应温和,副反应少,收率高;比采用己二酸二乙酯为原料的现有方法少用1摩尔三甲基氯硅烷,节约了成本。