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公开(公告)号:CN100398514C
公开(公告)日:2008-07-02
申请号:CN200410067559.2
申请日:2004-10-28
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C235/34 , C07C231/14
摘要: 本发明公开了一种制备(1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲基)-3-羟基丙酰胺衍生物的方法。本发明以1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛、α卤代-N-烷基乙酰胺或α卤代-N,N-二烷基乙酰胺在有机溶剂及锌粉存在下进行列佛尔曼斯基反应,然后加酸水解,过滤除去未反应的锌粉。本发明采用一步合成法,明显缩短了反应时间,反应条件温和,副反应少,产品的纯度和收率高。
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公开(公告)号:CN1765878A
公开(公告)日:2006-05-03
申请号:CN200410067559.2
申请日:2004-10-28
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C235/34 , C07C231/14
摘要: 本发明公开了一种制备(1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲基)-3-羟基丙酰胺衍生物的方法。本发明以1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛、α卤代-N-烷基乙酰胺或α卤代-N,N-二烷基乙酰胺在有机溶剂及锌粉存在下进行列佛尔曼斯基反应,然后加酸水解,过滤除去未反应的锌粉。本发明采用一步合成法,明显缩短了反应时间,反应条件温和,副反应少,产品的纯度和收率高。
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公开(公告)号:CN112661656B
公开(公告)日:2022-05-20
申请号:CN202011509393.0
申请日:2020-12-19
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C213/02 , C07C215/44 , C07C29/00 , C07C35/08 , C07C29/124 , C07C35/48
摘要: 本发明涉及一种(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇的制备方法。该制备方法中,先将柠檬烯与卤代试剂进行反应,得到式(1)中间体,然后将式(1)中间体与叔胺化合物进行反应,得到式(2)中间体,最后将式(2)中间体进行热解消除反应,得到(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇。该制备方法条件温和,无须经过制备条件要求高且安全风险较大的双氧水的氧化过程,也不需要昂贵的催化剂,收率高、产品纯度高,且步骤简单,能适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN112661656A
公开(公告)日:2021-04-16
申请号:CN202011509393.0
申请日:2020-12-19
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C213/02 , C07C215/44 , C07C29/00 , C07C35/08 , C07C29/124 , C07C35/48
摘要: 本发明涉及一种(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇的制备方法。该制备方法中,先将柠檬烯与卤代试剂进行反应,得到式(1)中间体,然后将式(1)中间体与叔胺化合物进行反应,得到式(2)中间体,最后将式(2)中间体进行热解消除反应,得到(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇。该制备方法条件温和,无须经过制备条件要求高且安全风险较大的双氧水的氧化过程,也不需要昂贵的催化剂,收率高、产品纯度高,且步骤简单,能适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN108358747B
公开(公告)日:2021-02-19
申请号:CN201810271494.5
申请日:2018-03-29
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号: C07C19/16 , C07C17/275
摘要: 本发明公开了一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法,以全氟烷基碘和烯烃作为反应底物,在引发剂及助剂存在下进行加成反应。通过引发剂与烯烃同时加入反应体系,使自由基的产生与加成反应协同,减少加成支链异构体的产生,减少支链异构体的产生,最终获得的全氟烷基碘代烷烃收率约为97.5%,纯度约为99%,有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109503620B
公开(公告)日:2020-10-16
申请号:CN201811590991.8
申请日:2018-12-25
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D495/04
摘要: 本发明公开了一种5‑(2‑氧代四氢噻吩并咪唑‑4(2H)‑烯基)戊酸类化合物的制备方法,包括:(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7‑烷氧基‑3‑取代苯基四氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5(3H)‑酮与1‑环己烯氧基三甲基硅烷进行反应,生成(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7‑(2‑氧代环己基)‑3‑取代苯基四氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5(3H)‑酮,然后依次进行开环反应、还原开环反应、环合和消去反应,得到所述的5‑(2‑氧代四氢噻吩并咪唑‑4(2H)‑烯基)戊酸类化合物。该制备方法具有副反应少、收率高、对环境友好,反应条件温和易控、后处理简单的优点,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN109456340B
公开(公告)日:2020-05-12
申请号:CN201811589904.7
申请日:2018-12-25
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D513/04
摘要: 本发明公开了一种5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物的制备方法,包括:(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑3‑取代苯基二氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5,7(6H)‑二酮化合物与羰基保护试剂进行反应,生成(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7,7‑二烷氧基‑3‑取代苯基四氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5‑酮化合物;得到的产物再与1,2‑双(三甲基硅氧)环己‑1‑烯进行缩合反应,生成所述的5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物。该制备方法原料易得、副反应少、收率高、对环境友好、无毒性,反应条件温和易控且适合生产。
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公开(公告)号:CN102952149B
公开(公告)日:2015-06-24
申请号:CN201210447330.6
申请日:2012-11-09
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07D505/20 , C07D505/06
CPC分类号: Y02P20/55
摘要: 本发明公开了一种氟氧头孢中间体的一锅合成法。现有方法中,大多存在反应步骤多且后处理复杂、产物中有金属残留的问题。本发明以7α-甲氧基-7β-酰胺基-3-氯甲基-氧头孢烯为起始原料,在有机溶剂中依次通过氯代、醇解、水解、酰化和取代五个步骤一锅法合成氟氧头孢中间体。本发明反应条件温和,产品的总产率与纯度高,侧链上基团均无须保护,减少了反应步数,避免了脱保护反应中金属杂质的引入。
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公开(公告)号:CN102617331A
公开(公告)日:2012-08-01
申请号:CN201210021183.6
申请日:2012-01-30
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C59/185 , C07C51/41
摘要: 本发明公开了种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-酮亮氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮亮氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α-酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。
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公开(公告)号:CN101735261B
公开(公告)日:2012-03-21
申请号:CN200910312493.1
申请日:2009-12-29
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07F7/18
摘要: 本发明公开了一种1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法。现有方法中,有的方法中三甲基氯硅烷的用量大,生产成本较高;有的方法中收率偏低,不适合于工业化。本发明采用的技术方案为:1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其步骤如下:以己二酸单酯单酰氯为原料,其与三甲基氯硅烷和金属钠在溶剂中反应得到1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯。本发明比采用己二酸二酰氯为原料的现有方法反应温和,副反应少,收率高;比采用己二酸二乙酯为原料的现有方法少用1摩尔三甲基氯硅烷,节约了成本。
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