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公开(公告)号:CN109503620A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811590991.8
申请日:2018-12-25
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D495/04
摘要: 本发明公开了一种5-(2-氧代四氢噻吩并咪唑-4(2H)-烯基)戊酸类化合物的制备方法,包括:(3S,7aR)-6-取代苄基-7-烷氧基-3-取代苯基四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-5(3H)-酮与1-环己烯氧基三甲基硅烷进行反应,生成(3S,7aR)-6-取代苄基-7-(2-氧代环己基)-3-取代苯基四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-5(3H)-酮,然后依次进行开环反应、还原开环反应、环合和消去反应,得到所述的5-(2-氧代四氢噻吩并咪唑-4(2H)-烯基)戊酸类化合物。该制备方法具有副反应少、收率高、对环境友好,反应条件温和易控、后处理简单的优点,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN108358747A
公开(公告)日:2018-08-03
申请号:CN201810271494.5
申请日:2018-03-29
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号: C07C19/16 , C07C17/275
CPC分类号: C07C17/275 , C07C19/16
摘要: 本发明公开了一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法,以全氟烷基碘和烯烃作为反应底物,在引发剂及助剂存在下进行加成反应。通过引发剂与烯烃同时加入反应体系,使自由基的产生与加成反应协同,减少加成支链异构体的产生,减少支链异构体的产生,最终获得的全氟烷基碘代烷烃收率约为97.5%,纯度约为99%,有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105037394B
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201510482613.8
申请日:2015-08-07
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号: C07D505/20 , C07D505/06
CPC分类号: Y02P20/55
摘要: 本发明公开了一种高纯度拉氧头孢钠的制备方法。该方法的步骤是:将化合物Ⅰ在有机溶剂中经脱保护反应、水洗除杂、碱洗所的得拉氧头孢钠盐水溶液再经过降解除杂、调酸制得拉氧头孢单钠盐水溶液粗品,再萃取除杂得到拉氧头孢单钠盐水溶液精品;将上述单钠盐水溶液精品经酸化、有机溶剂萃取、有机层除水、蒸馏回收溶剂、析晶得到精制固体拉氧头孢酸;将精制固体拉氧头孢酸调碱成钠盐水溶液,再脱色、冻干得到高纯度拉氧头孢钠。本发明的制备方法简便高效,所得到的高纯度拉氧头孢钠质量符合ICH指导原则Q3A要求,无需经过其它特殊提纯过程,减少了操作工序,节省了纯化设备投资,能耗低。
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公开(公告)号:CN103183688A
公开(公告)日:2013-07-03
申请号:CN201110453623.0
申请日:2011-12-30
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC分类号: C07D505/18 , C07D505/06
摘要: 本发明涉及一种医药原料7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中,大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法,其特征在于使用β-内酰胺化合物与三氯异氰脲酸反应,生成N-氯代酰胺基-β-内酰胺化合物,加有机碱脱氯,生成N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物,N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物与甲醇加成生成7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控,收率高,得到高纯度的7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物产品。
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公开(公告)号:CN108358747B
公开(公告)日:2021-02-19
申请号:CN201810271494.5
申请日:2018-03-29
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号: C07C19/16 , C07C17/275
摘要: 本发明公开了一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法,以全氟烷基碘和烯烃作为反应底物,在引发剂及助剂存在下进行加成反应。通过引发剂与烯烃同时加入反应体系,使自由基的产生与加成反应协同,减少加成支链异构体的产生,减少支链异构体的产生,最终获得的全氟烷基碘代烷烃收率约为97.5%,纯度约为99%,有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109503620B
公开(公告)日:2020-10-16
申请号:CN201811590991.8
申请日:2018-12-25
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D495/04
摘要: 本发明公开了一种5‑(2‑氧代四氢噻吩并咪唑‑4(2H)‑烯基)戊酸类化合物的制备方法,包括:(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7‑烷氧基‑3‑取代苯基四氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5(3H)‑酮与1‑环己烯氧基三甲基硅烷进行反应,生成(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7‑(2‑氧代环己基)‑3‑取代苯基四氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5(3H)‑酮,然后依次进行开环反应、还原开环反应、环合和消去反应,得到所述的5‑(2‑氧代四氢噻吩并咪唑‑4(2H)‑烯基)戊酸类化合物。该制备方法具有副反应少、收率高、对环境友好,反应条件温和易控、后处理简单的优点,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN109456340B
公开(公告)日:2020-05-12
申请号:CN201811589904.7
申请日:2018-12-25
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D513/04
摘要: 本发明公开了一种5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物的制备方法,包括:(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑3‑取代苯基二氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5,7(6H)‑二酮化合物与羰基保护试剂进行反应,生成(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7,7‑二烷氧基‑3‑取代苯基四氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5‑酮化合物;得到的产物再与1,2‑双(三甲基硅氧)环己‑1‑烯进行缩合反应,生成所述的5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物。该制备方法原料易得、副反应少、收率高、对环境友好、无毒性,反应条件温和易控且适合生产。
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公开(公告)号:CN103183686B
公开(公告)日:2016-06-29
申请号:CN201110453750.0
申请日:2011-12-30
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC分类号: C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/16 , C07D505/06
摘要: 本发明涉及一种医药原料7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中,大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物的制备方法,其特征在于使用β-内酰胺化合物为原料,其与双(三氯甲基)碳酸酯在有机碱的存在下进行反应,生成偕氯亚胺基-β-内酰胺化合物,然后加甲醇进行醇解,生成7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控,收率高,反应不产生7α-氨基-7β-甲氧基-3-头孢烯化合物异构体,分离容易,得到纯度极高的7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物产品。
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公开(公告)号:CN109503619A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811589869.9
申请日:2018-12-25
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D495/04
CPC分类号: C07D495/04
摘要: 本发明公开了一种d-生物素的合成方法,该合成方法以半胱氨酸盐酸盐、苯甲醛和苄基异氰酸酯为起始原料,依次经过缩合、环合、还原、缩合、氧化、还原、环合、消去、催化加氢和脱苄基得到d-生物素,该方法原料价廉、易得、安全性好;反应条件温和易控制,降低了生产成本且绿色环保;反应收率高,分离容易,得到d-生物素的纯度高。
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公开(公告)号:CN103183688B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201110453623.0
申请日:2011-12-30
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC分类号: C07D505/18 , C07D505/06
摘要: 本发明涉及一种医药原料7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中,大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法,其特征在于使用β-内酰胺化合物与三氯异氰脲酸反应,生成N-氯代酰胺基-β-内酰胺化合物,加有机碱脱氯,生成N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物,N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物与甲醇加成生成7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控,收率高,得到高纯度的7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物产品。
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