公开(公告)号：CN112574107A

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN202011505725.8

申请日：2020-12-18

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 金武 ,  娄绍杰 ,  许丹倩 ,  陈磊

IPC: C07D217/16 ,  C07D217/14 ,  C07D217/08

Abstract: 本发明涉及化合物制备技术领域，公开了一种阻转异构1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物的合成方法，包括如下步骤：（1）将化合物I，化合物Ⅱ与钯催化剂、膦配体、碱和溶剂混合，用氮气置换空气后，在60~140℃下密闭搅拌反应1~24h；（2）对步骤（1）所得混合液进行柱层析分离等后处理后得到产物Ⅲ，即为具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物；本发明通过钯催化芳香碳氢键与芳基卤代物的直接芳基化反应制备具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物，具有路线简单，收率较高，普适性好，选择性高等优点。

公开(公告)号：CN108299340B

公开(公告)日：2020-06-30

申请号：CN201810192200.X

申请日：2018-03-08

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 宁兴倩 ,  娄绍杰 ,  许丹倩 ,  徐振元

IPC: C07D295/185 ,  C07B39/00

Abstract: 本发明提供了一种合成2‑氟代‑N取代芳基乙酰胺类化合物的方法，所述的方法为：N‑取代芳基乙酰胺类化合物在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下，在20～150℃下进行反应，TLC跟踪检测至反应完全，经过后处理得到式II所示的化合物，温和地实现酰胺取代基邻位高选择性的芳基碳氢键直接氟化。本发明方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点，具有较高的应用研究价值。

公开(公告)号：CN109704987A

公开(公告)日：2019-05-03

申请号：CN201811636637.4

申请日：2018-12-29

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 娄绍杰 ,  毛羊杰 ,  许丹倩 ,  徐振元

IPC: C07C245/08 ,  C07C211/52 ,  C07C209/42 ,  C07C229/60 ,  C07C227/04 ,  C07C217/84 ,  C07C213/02 ,  C07C215/68

Abstract: 本发明公开了一种合成2-氟苯胺化合物的方法，所述方法为：以式Ia所示苯胺化合物α与式Ib所示苯胺化合物β为原料，经过偶联反应制得式II所示偶氮苯化合物，再将式II所示偶氮苯化合物与钯催化剂、氟化试剂、添加剂、有机溶剂混合，在30～150℃温度下密闭搅拌进行氟化反应，制得式III所示的化合物，式III所示的化合物在还原剂的作用下反应制得式IV所示的2-氟苯胺化合物；本发明合成的2-氟苯胺化合物底物适应性广，反应条件温和，操作简单，氟化选择性好等优点，制得的邻氟苯胺化合物是许多药物分子的重要中间体和起始原料，应用前景广泛。

公开(公告)号：CN104844399B

公开(公告)日：2016-12-07

申请号：CN201510121917.1

申请日：2015-03-19

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 娄绍杰 ,  许丹倩 ,  徐振元

IPC: C07B41/02 ,  C07C37/055 ,  C07C39/27 ,  C07C39/28 ,  C07C39/367 ,  C07C41/26 ,  C07C43/23 ,  C07C201/12 ,  C07C205/26 ,  C07C45/64 ,  C07C49/825 ,  C07D215/20

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明提供了一种合成式IV所示的2-氟代苯酚化合物的方法：式I所示苯酚化合物经过乌尔曼反应制得式II所示2-吡啶氧基芳烃化合物，式II所示2-吡啶氧基芳烃化合物与钯催化剂、氟化试剂、添加剂、有机溶剂混合，在30～160℃温度下搅拌进行氟化反应，制得式III所示的邻位氟化的2-吡啶氧基芳烃化合物，式III所示的邻位氟化的2-吡啶氧基芳烃化合物通过碱的作用制得式IV所示的2-氟代苯酚化合物。本发明方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点。

公开(公告)号：CN103922909B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201410127585.3

申请日：2014-03-31

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 娄绍杰 ,  许丹倩 ,  徐振元

IPC: C07C49/235 ,  C07C45/42

Abstract: 本发明提供了一种合成β-氟代-α，β-不饱和烯酮化合物的方法：通过将α，β-不饱和烯酮化合物转化为相应的羰基肟醚化合物，再在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下，温和地实现β-位高选择性的sp2烯基碳氢键直接氟化，最后经过酸的作用将肟醚重新水解得到β-氟代-α，β-不饱和烯酮化合物。本氟化方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点，具有较高的应用研究价值。

公开(公告)号：CN103910618A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201410127226.8

申请日：2014-03-31

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 娄绍杰 ,  许丹倩 ,  徐振元

IPC: C07C49/697 ,  C07C45/42 ,  C07D311/22

CPC classification number: C07C49/697 ,  C07C45/42 ,  C07D311/22

Abstract: 本发明提供了一种式IV所示的2-氟代芳基羰基化合物的合成方法：通过将芳基羰基化合物转化为相应的羰基肟醚化合物，再在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下，温和地实现肟基取代基邻位高选择性的芳基碳氢键直接氟化，最后经过酸的作用将肟醚重新水解得到2-氟代芳基羰基化合物。本氟化方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点，具有较高的应用研究价值。

公开(公告)号：CN102372532A

公开(公告)日：2012-03-14

申请号：CN201010257468.0

申请日：2010-08-19

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘运奎 ,  娄绍杰 ,  许丹倩 ,  徐振元

IPC: C07B43/02 ,  B01J31/04 ,  B01J31/24 ,  C07D241/42 ,  C07D409/04 ,  C07D213/26 ,  C07D231/12 ,  C07C251/40 ,  C07C249/12

Abstract: 一种金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法，涉及一种硝化方法，包括以下步骤：将氮杂芳烃化合物、钯催化剂、硝化试剂、氧化剂以及反应溶剂依次加入密封耐压容器中，压力在1mbar~100bar之间，将混合物在反应温度为30~200℃的油浴中加热反应6~72小时，即得到邻位定向硝化的产物。本发明的硝化方法均在中性的条件下进行，不产生废气废水；只在含氮取代基团的邻位发生定向单硝化反应，不受芳香族环上其它取代基影响，化学和区域选择性好；故官能团和底物的适应性好，多种含各种取代基的芳香环和多种含各种含氮导向基团的芳香环均能实现定向邻位硝化；不需要预官能化的芳香化合物作为底物。