一种5-乙酰基-2-氟-4-羟基苯甲腈的制备方法

    公开(公告)号:CN118063345A

    公开(公告)日:2024-05-24

    申请号:CN202410208033.9

    申请日:2024-02-26

    发明人: 邵加春

    摘要: 本发明公开了一种5‑乙酰基‑2‑氟‑4‑羟基苯甲腈的制备方法。本发明所述制备方法的具体步骤为:(1)以化合物1为起始原料,经过乙酰化、脱甲基反应制得化合物2;(2)化合物2经过偶联反应,制得目标产物,即所述5‑乙酰基‑2‑氟‑4‑羟基苯甲腈。本发明所提供的制备方法的工艺路线短、操作方便、反应条件温和且易控制,成本较低,适合于工艺放大,产品易于纯化,收率较高。

    一种特布他林关键中间体3,5-二羟基苯乙酮的合成方法

    公开(公告)号:CN117285413A

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202310995945.0

    申请日:2023-08-09

    摘要: 本方案属于医药化工技术领域,具体涉及一种特布他林关键中间体3,5‑二轻基苯乙酮的合成方法。包括如下步骤:步骤S10:以3,5‑二羟基苯甲酸SM为原料,碱性条件下与硫酸二甲酯同步进行甲醚化和甲酯化反应,后处理得到化合物3,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯;步骤S20:化合物3,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯在强碱拔氢作用下与乙酸甲酯进行缩合反应,得到化合物3‑(3,5‑二甲氧基苯基)‑3‑氧丙酸甲酯;步骤S30:化合物B在强酸性条件下,一锅法同步高温进行水解脱羧反应、去甲醚化反应,再通过溶剂结晶除杂得到高纯度化合物二羟基苯乙酮,本方案有效避免了危险的格式反应;水解脱羧和去甲醚化采用一锅法更利于溶剂同步回收;生产成本低;操作简单,适合于工业化生产。