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公开(公告)号：CN110950757B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201911362978.1
申请日：2019-12-26
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种丙二酸二酯的生产方法及系统。所述方法包括：在CO气氛下，使包含有氯乙酸酯、低碳醇、碳酸钠、钴膦催化剂和溶剂的混合反应体系于70‑120℃，压力为1‑10MPa的条件下进行羰基化反应，制得丙二酸二酯；优选的，所述丙二酸二酯包括丙二酸二甲酯和/或丙二酸二乙酯。本发明提供的丙二酸二酯生产方法及工艺系统具有反应条件温和、反应转化率和丙二酸二酯选择性高、反应流程短、物料腐蚀性小、不涉及剧毒物料、副产物容易处理、废液量少等优点。
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公开(公告)号：CN113624708A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202010375978.1
申请日：2020-05-07
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明涉及一种光催化材料原位红外池系统，该系统包括置于傅里叶变换红外光谱仪样品室内底座上的原位红外样品透射池、外接光源和气体控制系统。原位红外样品透射池包括池体以及样品支架和加热线圈；加热线圈内设有样品支架；池体设有与水冷机相连的冷却水进水口、冷却水出水口；冷却水进水口与冷却水出水口通过冷凝盘管连接在一起；池体的后壁设有通过气体控制系统连接在一起的反应气进口和反应气出口；池体的前壁设有光照窗口；池体的侧壁对称设有透射窗口；气体控制系统包括连有气瓶的配气系统和连有真空管的机械泵；外接光源包括光源控制器、光源发生器及紫外灯光源探头；紫外灯光源探头设在光照窗口上。本发明可实现光照实时监测。
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公开(公告)号：CN109810147B
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN201910139773.0
申请日：2019-02-26
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC分类号： C07F15/00 , B01J31/22 , C07C45/50 , C07C49/796 , C07C49/84 , C07C49/813 , C07C67/343 , C07C69/76
摘要： 本发明涉及一种芘标记的苯并咪唑氮杂环卡宾钯金属配合物，是指以苯并咪唑为骨架、以吡啶为轴向配体所制备的芘标记的苯并咪唑氮杂环卡宾钯金属配合物，其结构式为：。本发明还公开了该芘标记的苯并咪唑氮杂环卡宾钯金属配合物的制备方法及作为催化剂在碘代芳烃、一氧化碳、末端炔烃三组分Sonogashira羰基化反应中的应用。本发明具有选择率高、转化率高的特点。
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公开(公告)号：CN112275322A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011207775.8
申请日：2020-11-03
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC分类号： B01J31/22 , C07F1/08 , C07D249/06 , C07D249/04
摘要： 本发明涉及一种负载型CNTs@NHC‑Cu催化材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴制备2‑（2‑溴乙氧基）芘；⑵制备1‑（2‑（芘‑2‑氧基）乙基）‑1H苯并[d]咪唑；⑶制备3‑苄基‑1‑（2‑（芘‑2‑氧基）乙基）‑1H‑苯并[d]咪唑‑3‑溴化铵：将1‑（2‑（芘‑2‑氧基）乙基）‑1H苯并[d]咪唑、乙腈、苄基溴混合后搅拌反应，即得；⑷制备苯并咪唑基氮杂环卡宾铜金属配合物：在氮气保护下，将3‑苄基‑1‑（2‑（芘‑2‑氧基）乙基）‑1H‑苯并[d]咪唑‑3‑溴化铵、碘化亚铜、叔丁醇钠和四氢呋喃混合后搅拌反应，即得；⑸配制碳纳米管溶液；⑹制备负载型CNTs@NHC‑Cu催化材料：将溶于二氯甲烷的NHC‑Cu混合溶液滴加到碳纳米管溶液中即得。本发明工艺简单、条件温和，所得催化剂可应用于“Click”环加成反应中。
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公开(公告)号：CN109810147A
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201910139773.0
申请日：2019-02-26
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC分类号： C07F15/00 , B01J31/22 , C07C45/50 , C07C49/796 , C07C49/84 , C07C49/813 , C07C67/343 , C07C69/76
摘要： 本发明涉及一种芘标记的苯并咪唑氮杂环卡宾钯金属配合物，是指以苯并咪唑为骨架、以吡啶为轴向配体所制备的芘标记的苯并咪唑氮杂环卡宾钯金属配合物，其结构式为： 。本发明还公开了该芘标记的苯并咪唑氮杂环卡宾钯金属配合物的制备方法及作为催化剂在碘代芳烃、一氧化碳、末端炔烃三组分Sonogashira羰基化反应中的应用。本发明具有选择率高、转化率高的特点。
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公开(公告)号：CN109794295A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910127394.X
申请日：2019-02-20
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC分类号： B01J31/22 , C07D215/233
摘要： 本发明公开了一种苊并咪唑基氮杂环卡宾金属钯配合物催化剂，是以3-氯吡啶或吡啶为轴向配体，苊并咪唑盐为骨架，在氮气保护、碳酸钾存在下，与金属配体PdCl2进行配位，即得苊并咪唑基氮杂环卡宾金属钯配合物催化剂。本发明合成的苊并咪唑基的氮杂环卡宾金属配合物中，由于蒽醌骨架的引入，影响了碳2-为原子与金属的配位，增加了金属中心的电荷密度，加强了σ给电子能力，有利于氧化加成反应，进而促进催化循环。实验结果证明，采用苊并咪唑基氮杂环卡宾金属钯配合物催化剂，羰化环化反应的选择性高（选择性大于99%）、转化率高（大于85%）。另外，催化剂用量小，反应条件温和，避免了有毒膦配体的使用，安全环保。
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公开(公告)号：CN102060657A
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN200910117595.8
申请日：2009-11-13
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明公开了由环氧化合物和二氧化碳经环状碳酸酯水解制备二元醇的方法。本发明的加成反应是以金属盐、离子液体以及季铵盐组成体系为催化剂，经过催化二氧化碳和化合物环加成实现制备环状碳酸酯。分离催化剂后的环状碳酸酯水解反应以负载碱性离子液体为催化剂。本发明可以避免环氧化合物直接水合过程中的高能耗高水比的缺点，同时也可以避免由环状碳酸酯与甲醇酯交换的方法制备二元醇中存在的转化不高，选择性不高的缺点。
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公开(公告)号：CN101037431A
公开(公告)日：2007-09-19
申请号：CN200610070877.3
申请日：2006-03-16
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC分类号： C07D317/40 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种由二氧化碳和环氧化合物通过环加成反应合成环状碳酸酯的方法。催化剂由金属盐、离子液体以及季铵盐组成，在反应温度为30－200℃，二氧化碳的压力为0.5－10MPa的操作条件下，经过催化二氧化碳和环氧化合物环加成实现制备环状碳酸酯。在反应的过程中不加入任何有机溶剂，经过简单的纯化可以是环碳酸酯的纯度在98％以上，并且该催化剂能够重复使用而保持催化剂活性不变。是一种高活性、低成本的催化剂体系，该方法能够在操作简单的条件下，快速高效、高选择性的合成环状碳酸酯，有非常好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN114656343B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202011535080.2
申请日：2020-12-23
IPC分类号： C07C45/50 , C07C45/78 , C07C47/02 , C07C29/141 , C07C29/76 , C07C31/125 , B01J31/24 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及一种制备醛和醇的方法，包括：(1)将含有钴‑膦络合物和溶剂的催化剂溶液加入到反应器中，与C8‑C30烯烃及合成气接触，在氢甲酰化反应条件下进行反应；(2)对步骤(1)的产物进行分离，移除产物，再移除部分溶剂和/或增加催化剂，使催化剂在液相中的质量浓度提高到初始浓度的1.1‑300倍，并且使催化剂溶液中钴的质量浓度提高到0.05％‑3％，得到反应后的催化剂溶液；(3)使反应后的催化剂溶液返回到反应器中，与C8‑C30烯烃及合成气接触，在反应温度70‑145℃，压力1‑10MPa条件下，进行氢甲酰化反应，分离产物醇和醛。本发明方法可以在较低反应温压下，大幅提高反应转化率，大幅提高醛、醇联合选择性，从而提高醇和醛的收率，同时降低低价值烷烃收率。
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公开(公告)号：CN117924054A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410071945.6
申请日：2024-01-18
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明提供了一种纳米ZnO催化苯甲酸甲酯加氢制备苯甲醛的方法，是以苯甲酸甲酯为原料，以纳米ZnO为催化剂，在管式反应器中，氢气的氛围下反应得到苯甲醛。其中纳米ZnO的制备方法：将锌盐和表面活性剂溶于水中，再将碱性溶液加入到锌盐和表面活性剂的混合溶液中，搅拌均匀后，100~150℃恒温反应10~15h，洗涤，过滤，焙烧，得到纳米ZnO加氢催化剂。本发明选用纳米ZnO作为加氢催化剂，催化活性好，选择性高，得到产率高的苯甲醛。该方法提高了苯甲酸甲酯的转化率和苯甲醛的选择性，抑制了副产物的产生，操作简单，反应条件温和，产品纯度高，且催化剂再生简单，适用于苯甲醛的循环生产。
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