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公开(公告)号:CN102830106B
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201210310708.8
申请日:2012-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor: 栾洁玉 , 陈智群 , 张皋 , 邵颖慧 , 徐敏 , 李晓宇 , 王民昌 , 周文静 , 宁艳利 , 王克勇 , 潘清 , 王明 , 高朗华 , 苏鹏飞 , 胡银 , 李文杰 , 张丽涵
IPC: G01N21/65
Abstract: 本发明涉及一种单质炸药晶体结晶品质评价的微拉曼光谱测试方法,该方法随机选取6~12粒单质炸药颗粒,置于激光共聚焦拉曼光谱仪的载玻片上;使用50倍长焦物镜聚焦,在激光波长为785nm、2000cm-1~400cm-1波长范围内对单质炸药颗粒进行全谱扫描,获得单质炸药颗粒的拉曼光谱,并选择拉曼强度较高、谱峰间无干扰的峰为特征谱峰;为避免激光热效应可能对试样晶体微结构损伤,在1%~100%激光衰减范围,对特征拉曼峰进行静态扫描,确定特征谱峰的半高峰宽未展宽时,并对特征谱峰进行静态扫描,每个颗粒随机测试2~3个微区点,以特征谱峰的半高峰宽实验相对标准偏差的高低评价晶体结晶品质。
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公开(公告)号:CN103864710A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410110788.1
申请日:2014-03-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
CPC classification number: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤:在温度20℃~25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱、有机溶剂加入到反应瓶中,然后将烷基酮、苄基丙酮或乙酰乙酸乙酯加入到反应瓶中,在温度0℃-40℃搅拌下反应15分钟-24小时,反应完成后蒸除有机溶剂,所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑,其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和酮的摩尔比为1:1~5;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或乙腈;所述烷基酮的碳数为C3-C7。本发明合成的3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物可以进一步合成有用的医药中间体,具有潜在的医用价值。
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