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公开(公告)号：CN106902850A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710073023.9
申请日：2017-02-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/132 , B01J27/125 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J37/06 , C07C17/25 , C07C21/18
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,2‑四氟乙烷制备三氟乙烯用催化剂，其组成为MxOy/AlF3,其中载体AlF3为高温下具有α相结构、比表面积大于150m2·g‑1、孔径分布集中在15nm～40nm的活性载体，MxOy为Cr2O3、NiO、ZnO或Y2O3中的一种，MxOy和AlF3的摩尔比为1:5～50。该催化剂的制备方法为：以高温下具有大比表面积、介孔结构的活性α相AlF3为载体，采用等量浸渍法负载Cr、Ni、Zn或Y其中任一元素的可溶性盐，经过烘干，高温焙烧制成催化剂。本发明中的催化剂性能优异，活性高，寿命长，可稳定运行400h以上，且反应过程中不需通入稀释气体，具有工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN106684348A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611178343.2
申请日：2016-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种纳米氟化铁基复合材料的制备方法。是为了解决现有制备方法中存在原料成本高、合成工艺复杂、氟化铁与碳、氧元素难于均匀混合、晶粒尺寸无法有效调控等问题。本发明的纳米晶氟化铁的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铁源前驱体、多元醇溶剂和络合剂组分的溶液，在30～80℃下回流；(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化，在140～200℃下回流搅拌获得悬浊液；(3)将悬浊液在100～160℃下老化、洗涤、过滤得到固体，最后在200℃～350℃下焙烧制得纳米氟化铁。
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公开(公告)号：CN105669399A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610227893.2
申请日：2016-04-13
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醛的制备方法，该方法在三口烧瓶中加入1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷(CF3CH2CH(OR)2)、乙酸和催化剂，升温至90℃～140℃，搅拌下反应2h～8h。其中1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷CF3CH2CH(OR)2中R为CH3，C2H5C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15，C8H17，C9H19，C10H21；所用催化剂为硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟乙酸；其中1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷：乙酸：催化剂的摩尔比为1：2～2.5：0.1～0.6。
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公开(公告)号：CN104710272A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310680540.4
申请日：2013-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C21/18 , C07C17/20 , B01J27/128 , B01J27/138
Abstract: 本发明公开一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯（HCFC-1233zd）的制备方法，在氟化催化剂的存在下，210℃～260℃，氟化氢和1,1,1,3,3-五氯丙烷（HCC-240fa）发生气相氟化反应获得HCFC-1233zd，其中，氟化催化剂为铝化合物负载型催化剂，该催化剂以氧化铁、氟化铁、氟化镁、氟化钙、氟化钡中的一种或两种以上的复合物为载体，用铝的可溶性盐浸渍载体，制得铝含量为载体质量的5～20％的催化剂前躯体，经干燥、焙烧、HF氟化制得氟化催化剂。本发明可以高收率地合成HCFC-1233zd，HCFC-1233zd的收率可达到高于95％，甚至高于99.2%。
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公开(公告)号：CN104628595A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510056063.3
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种42％甲基肼水溶液的制备方法。本发明主要解决现有技术精馏精制稀的甲基肼水溶液分离能耗高、废水中甲基肼含量高的问题。本发明以稀的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：(1)原料进入第一精馏塔精馏，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼提浓液；(2)甲基肼提浓液进入第二精馏塔继续精馏，塔顶馏分为水，塔釜馏分为质量分数42％甲基肼水溶液。本发明用于42％甲基肼水溶液的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103819381B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201310698872.5
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D203/02 , C07D203/08 , C07D295/023 , C07D295/027 , C07D487/08
CPC classification number: C07D487/08 , B01J19/0046 , B01J21/02 , B01J21/063 , B01J27/18 , B01J31/0237 , B01J2219/00452 , B01J2219/00495 , B01J2219/00585 , B01J2219/0072 , B01J2231/44 , B01J2531/002 , C07D203/02 , C07D295/023
Abstract: 本发明涉及氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法及装置。所涉及的方法包括：反应一，在环胺催化剂存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备生产哌嗪和三乙烯二胺；反应二，在催化剂B存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备氮丙啶；且反应一放出的热量作为反应二吸热的热源。所涉及的装置包括：用于进行反应一和反应一的反应物料与反应二的原料进行热交换的反应器一，用于进行反应二的反应器二。本发明采用同一种原料乙醇胺，能够联合生产氮丙啶与哌嗪和三乙烯二胺，将反应一所放出的热量用于反应二中物料的预热，实现上述反应热的耦合，有利于节约能量，提高装置的竞争力。
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公开(公告)号：CN103626664B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201310539122.3
申请日：2013-11-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/16
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-1，2-丙二胺的合成方法，以2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料，在氢气条件下催化胺化生成2-甲基-1，2-丙二胺，具体包括如下步骤：1）将2-氨基-2-甲基-1-丙醇和催化剂加入到高压釜中；2）氢气置换釜内的空气后抽真空；3）通入液氨和氢气，160℃～220℃条件下进行反应；4）反应结束后，过滤除去催化剂，反应液精馏得到2-甲基-1，2-丙二胺的纯品。本工艺原料性能稳定，合成步骤简单，收率高，同时整个过程可实现连续操作，使得生产成本进一步降低。
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公开(公告)号：CN104130209A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410380213.1
申请日：2014-08-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/023 , C07D295/03
CPC classification number: C07D295/023 , C07D295/03
Abstract: 本发明公开了一种分离N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的方法。该方法采用萃取剂将N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪在萃取塔中分离，塔顶采出N-甲基哌嗪，塔釜物料经萃取塔釜底泵打入溶剂回收塔，在溶剂回收塔塔顶采出N-乙基哌嗪，萃取剂从侧线采出，经冷凝后回萃取塔循环使用。本发明用于N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的分离。
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公开(公告)号：CN103877829A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201310699358.3
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明涉及乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法及装置。所涉及的方法包括：对乙二胺精馏塔的工艺尾气进行分离，得到可凝组分和不凝组分，接着利用真空泵的液环介质对所述不凝组分进行继续分离；所述真空泵的液环介质为氨基醇化合物。所涉及的一种装置包括捕集器、第一真空泵和第一气液分离器。所涉及的另外一种装置包括喷淋吸收塔、第二真空泵和第二气液分离器。本发明提供的乙二胺精馏塔的尾气吸收方法，在喷淋吸收系统中进行乙二胺精馏塔的尾气吸收，使精馏塔能够平稳操作。
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