一种高效合成具有特定构型的β-苄基丁内酯的方法

    公开(公告)号:CN105175365A

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201510552990.4

    申请日:2015-09-01

    IPC分类号: C07D307/33

    CPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开一种高效合成具有特定构型的β-苄基丁内酯的方法,其特点是:以苯丙酸或其衍生物为起始原料,与噁唑烷酮类手性辅基缩合,在大位阻有机碱的作用下,卤乙酸酯进攻苯丙酸羰基邻位碳,成功构建特定手性中心后,水解并回收辅基,相应产物通过分子内酯交换反应生成具有特定构型的β-苄基丁内酯。利用本发明制备的β-苄基丁内酯可以应用于大量具有潜在药用价值的二苄基型木脂素的化学合成,具有原料廉价易得,步骤短,收率高,光学纯度高的特点。

    白鲜酚酸A及其制备方法和白鲜酚酸A的用途

    公开(公告)号:CN104844541A

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201510158069.1

    申请日:2015-04-03

    发明人: 郭丽娜 刘吉成

    IPC分类号: C07D307/33 A61P39/06

    CPC分类号: C07D307/33

    摘要: 白鲜酚酸A及其制备方法和白鲜酚酸A的用途,它涉及一种化合物及其制备方法和该化合物的用途。它提供一种可以消除自由基的新物质及其方法。白鲜酚酸A化学名为3(4-carboxy-2,6-dimethoxy-phenoxy)-4-hydroxy-5-methoxy-benzoic acid3,4-dihydroxy-5-oxo-tetrahydro-furan-3-ylmethyl ester,分子式为C22H22O13,分子量为494.1060。制备方法:一、将白鲜皮粉碎用乙醇提取;二、回收乙醇的浸膏用水分散,依次用石油醚、氯仿和乙酸乙酯萃取;三、乙酸乙酯萃取层经反复硅胶柱色谱,再进行制备高效液相色谱,即得到一单体化合物,经过谱学鉴定为一新化合物,命名为白鲜酚酸A。白鲜酚酸A作为制备清除自由基药物的应用。本发明白鲜酚酸A具有较强的清除自由基活性,对DPPH自由基的IC50为0.056。

    一种由乙酰丙酸甲酯制备γ-戊内酯的方法

    公开(公告)号:CN104829559A

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201510288688.2

    申请日:2015-05-29

    申请人: 厦门大学

    IPC分类号: C07D307/33

    CPC分类号: Y02P20/584 C07D307/33

    摘要: 一种由乙酰丙酸甲酯制备γ-戊内酯的方法,涉及γ-戊内酯。在乙酰丙酸甲酯与甲醇的混合液中加入未经加氢预处理的铜铬氧化物催化剂,反应后得固液混合物;所得固液混合物经减压抽滤,可将铜铬氧化物回收,得到γ-戊内酯粗液,经蒸馏,可得到纯度90%以上的γ-戊内酯;回收得到的铜铬氧化物催化剂直接用于下一次反应。添加的甲醇的质量可以低达乙酰丙酸甲酯的8%,仅作为氢供体,说明该体系不需要大量的溶剂。采用廉价的铜铬氧化物为催化剂,该催化剂同时催化甲醇的原位产氢反应及乙酰丙酸甲酯的加氢反应,并表现出很高的催化活性。铜铬氧化物催化剂在该方法中可以回收并在后续的反应中表现出优异的循环性能。成本低,效率高。

    酯交换合成甲基癸内酯的生产方法

    公开(公告)号:CN104788407A

    公开(公告)日:2015-07-22

    申请号:CN201510197668.4

    申请日:2015-04-24

    IPC分类号: C07D307/33 C11B9/00

    CPC分类号: C07D307/33 C11B9/0076

    摘要: 本发明提供了一种酯交换合成甲基癸内酯的生产方法,原料易得,产品得率高,工艺条件温和,生产成本较低,生产过程中无环境污染,原料对生产设备无腐蚀。包括以下步骤:a)先将丙烯酸甲酯、仲辛醇、引发剂二-叔丁基过氧化物、催化剂硼酸搅拌混合均匀;b)将仲辛醇计量加入到反应釜;c)将a)步所得混合物滴加到反应釜内,常压反应;d)100℃~200℃搅拌反应2~小时;e)反应产物转移到水洗锅中,加入清水分层,下层水相分出;f)上层有机相的反应产物转移到釜式蒸馏塔中,升温、真空回收仲辛醇;g)剩余反应产物转移到釜式精馏塔中,分馏得到含量99%的甲基癸内酯。

    γ-丁内酯的生产方法
    39.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104744411A

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201310732014.8

    申请日:2013-12-27

    发明人: 冯志初

    IPC分类号: C07D307/33

    CPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开了γ-丁内酯的生产方法,包括以下步骤:1)顺酐加氢,2)蒸馏分离,与现有技术相比,本发明工艺先进,生产效率高,容易实现自动化控制,可以节约投资和费用。