-
公开(公告)号：CN102408451A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110326916.2
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
摘要： 本发明为一种反式-二(三苯基膦)羰基氯化铑的制备方法，其特征在于：将三苯基膦乙醇溶液加入已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠水溶液中，反应液加热到60-70℃，保持1-2小时，然后继续加热至78-80℃，保持2小时，向反应液中加入甲醛溶液，反应液冷却至室温后过滤，滤饼依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，真空干燥后得反式-二(三苯基膦)羰基氯化铑；其中水合六氯铑酸钠水溶液的质量浓度为2-8％，三苯基膦乙醇溶液的质量浓度为5-30％，三苯基膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：2-10，甲醛与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：10-50。
-
公开(公告)号：CN102391310A
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN201110326973.0
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明为一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，包括将水合六氯铑酸钠与N，N-二甲基甲酰胺混合，加热到80-100℃，然后向反应液中加入乙酰丙酮，继续加热至反应完全，然后将反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤，干燥后得乙酰丙酮二羰基铑固体。该方法采用更易由铑粉制得的水合六氯铑酸钠作为反应原料，能够大大缩短由铑粉制备乙酰丙酮二羰基铑的过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
-
公开(公告)号：CN103467523B
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201310469663.3
申请日：2013-10-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3’?二甲基?5,5’?二叔丁基?2,2’?联苯酚)酯的微波合成方法，该方法以摩尔比为1:1?10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3’?二甲基?5,5’?二叔丁基?2,2’?联苯酚为原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂，无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3’?二甲基?5,5’?二叔丁基?2,2’?联苯酚)酯，微波辐射功率为100?1000w，微波反应时间为5?30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
-
公开(公告)号：CN104402068B
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410643652.7
申请日：2014-11-07
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明为一种羰基合成反应废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的方法。该方法将硫酸、硝酸混合液或硫酸、硝酸、盐酸、双氧水混合液消解羰基合成废铑催化剂得到消解液稀释后，加热，加入过量的水溶性硫化盐热溶液沉淀铑，过滤，用盐酸溶液洗涤沉淀，加盐酸双氧水混合液溶解沉淀，过滤，滤液采用本领域所熟知的离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥得到高纯度三氯化铑。
-
公开(公告)号：CN102976913B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201210436179.6
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法；包括将含金属杂质的三氯化铑与N, N-二甲基甲酰胺及乙酰丙酮混合，加热至反应完全，然后将反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤，得到的乙酰丙酮二羰基铑粗品用足量的有机溶剂溶解，然后用乙二胺四乙酸二钠水溶液洗涤有机相两次，再用水溶液洗涤有机相一次即可得到乙酰丙酮二羰基铑溶液。该方法采用含金属杂质的三氯化铑作为反应原料，能够大大缩短由铑回收工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
-
公开(公告)号：CN102391310B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201110326973.0
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明为一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，包括将水合六氯铑酸钠与N，N-二甲基甲酰胺混合，加热到80-100℃，然后向反应液中加入乙酰丙酮，继续加热至反应完全，然后将反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤，干燥后得乙酰丙酮二羰基铑固体。该方法采用更易由铑粉制得的水合六氯铑酸钠作为反应原料，能够大大缩短由铑粉制备乙酰丙酮二羰基铑的过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
-
![一种三[三（3-磺酸钠基苯基）膦]羰基氢化铑的制法](/CN/2011/1/65/images/201110326946.jpg)
公开(公告)号：CN102351912B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201110326946.3
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
摘要： 本发明为一种三[三(3-磺酸钠基苯基)膦]羰基氢化铑的制法，其特征在于：将水合六氯铑酸钠的醇溶液与三(3-磺酸钠基苯基)膦的水溶液混合后，向混合液中通入一氧化碳气体，将反应液加热到70-90℃，保持60-90分钟，然后向反应液中加入氢氧化钾乙醇溶液，向反应液中通入氢气，反应液继续加热到70-90℃，保持1-2小时，冷却后分离回收产物；所述醇选自乙醇、1-丙醇、2-丙醇；所述水合六氯铑酸钠醇溶液的摩尔浓度为0.1-1.0mol/L，三(3-磺酸钠基苯基)膦水溶液的摩尔浓度为1.0-2.0mol/L，三(3-磺酸钠基苯基)膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：4-10；氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度为4.0-8.0mol/L，氢氧化钾与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：6-12。
-
公开(公告)号：CN103524565A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310501102.7
申请日：2013-10-22
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，包括如下步骤：将水合三氯化铑溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，加热到130～150℃，使用精馏塔全回流，保持30～60分钟，以回流比3～10：1将混合物体系中水采出，其后向混合物体系中加入乙酰丙酮，加热到135-155℃，全回流，保持40～90分钟，停止加热，自然冷却至室温加入去离子水中搅拌，过滤、干燥后得到乙酰丙酮二羰基铑固体。该方法采用将水合三氯化铑溶解于含水N,N-二甲基甲酰胺的方式提高溶解速率，减少反应时间，采用制造无水体系的方式提高乙酰丙酮烯醇式异构比例，促进乙酰丙酮二羰基铑的生成，提高单程铑收率，从而降低成本，减少后处理步骤。
-
公开(公告)号：CN103509055A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310470321.3
申请日：2013-10-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6571
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚)酯的微波合成方法，该方法以摩尔比为1:1-10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚为原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂，无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚)酯，微波辐射功率为100-1000w，微波反应时间为5-30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
-
公开(公告)号：CN102030781B
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201010539592.6
申请日：2010-11-09
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
摘要： 一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，其特征在于：包括将一氧化碳通入水合氯化铑的60～120℃醇溶液中反应60～120分钟，加入一定量的乙酰丙酮盐继续反应60～90分钟，分离回收产物；所述醇选自甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇中的一种或几种；所述水合氯化铑的醇溶液的浓度为0.10～1.00摩尔/升；所述乙酰丙酮盐的加入量为使得乙酰丙酮盐中含有的乙酰丙酮离子与铑的摩尔比为3.0～8.0；所述乙酰丙酮盐选自乙酰丙酮锂、乙酰丙酮钠、乙酰丙酮钾、乙酰丙酮镁、乙酰丙酮铝中的一种或几种。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
61 条记录 (耗时 0.08 秒)
