抗氧化剂168合成新工艺路线

    公开(公告)号:CN108467406A

    公开(公告)日:2018-08-31

    申请号:CN201810298321.2

    申请日:2018-04-04

    发明人: 郭骄阳

    IPC分类号: C07F9/145

    CPC分类号: C07F9/145

    摘要: 本发明提供了一种有机合成抗氧化剂168,即三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的方法,所述的方法包含以下步骤:以甲醇和甲苯的混合溶液为溶剂,以2,4-二叔丁基酚和三氯化磷为反应物,本发明通过使用负载型催化剂,并调整催化剂的载体和活性中心,使反应进行的更彻底,最终得到的产物得率和纯度都得到很大提高,收率最高可高达97.8%,纯度可高达98.9%,都要明显高于现有水平,并且本发明提供的制备三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的反应中催化剂用量少,反应温度低,所得产物后处理简单,使用本发明提供的合成方法进行中试产率依然高达90%以上。

    一种硫代酯类抗氧剂的合成方法

    公开(公告)号:CN103864652B

    公开(公告)日:2016-07-13

    申请号:CN201410134940.X

    申请日:2014-04-04

    发明人: 郭骄阳

    摘要: 本发明涉及一种硫代酯类抗氧剂的合成方法,包括以下步骤:步骤1,硫化氢、丙烯酸低级酯、弱碱胺催化剂和极性溶剂在多釜反应器中进行反应;步骤2,步骤1获得的产物进入精馏塔脱出过量的丙烯酸低级酯、弱碱胺催化剂和极性溶剂,制得硫代二丙酸二低级酯;步骤3,硫代二丙酸二低级酯、高级脂肪醇和碱性催化剂在酯交换釜内进行酯交换反应;步骤4,步骤3中获得的产物进入减压精馏装置分馏得到硫代酯类抗氧剂。本本发明方法工艺过程简单而效率、无副反应、无铵盐产生,酯交换过程产生甲醇又可以当做副产出售,并过程中有无三废排放,采用多釜模式及塔式分馏技术有效降低产品的能耗,降低使用剧毒硫化氢气体的危险性,增加安全生产,降低生产成本。

    一种复合抗氧剂颗粒化的制备方法

    公开(公告)号:CN114854088B

    公开(公告)日:2023-08-11

    申请号:CN202210614968.8

    申请日:2022-06-01

    发明人: 郭骄阳 赵崇鑫

    摘要: 本发明涉及一种复合抗氧剂颗粒化的制备方法。本发明的方法所获得的复合抗氧剂颗粒粒径分布均一、颗粒中主辅抗氧化剂、吸酸剂及助剂分布均匀、不同颗粒间差异较小,并且颗粒具有较高的强度和耐磨性,以及更佳的使用效果,在应用于聚合物后,可具有改善的抗氧化性,能更好降低聚合物老化后黄变指数。本发明制备方法工艺简单,节能环保,具有很高的工业实用性。

    一种低气味四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的处理方法

    公开(公告)号:CN115724740B

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202211470265.9

    申请日:2022-11-23

    摘要: 本发明公开了一种低气味四[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的处理方法,包括以下步骤:(1)将四[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯粗品经混合溶剂溶解,加热回流,冷却结晶、抽滤,得到结晶物;(2)向结晶物中加入热的碱溶液中,并通入氮气鼓泡进行翻滚搅拌,后抽滤去除液体,重复一次,再加入纯水冲洗,抽滤,得到过滤物;(3)搅拌过滤物,并采用热蒸汽处理,得到低气味四[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。本发明能够降低了产品的气味,有利于人身健康、应用领域环保。

    一种抗氧剂GA80的合成方法
    47.
    发明授权

    公开(公告)号:CN114671886B

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202210488601.6

    申请日:2022-05-07

    发明人: 郭骄阳 赵崇鑫

    IPC分类号: C07D493/10 B01J31/02

    摘要: 本发明涉及一种抗氧剂GA80的合成方法。所述合成方法为3‑(3‑叔丁基‑4‑羟基‑5‑甲基苯基)‑丙酸甲酯和螺环二醇在钛酸酯和乙酸氧钛复合催化剂的存在下进行反应,具有原料用量降低、反应转化率提高、杂质生成减少的优点。本发明的重结晶体系能够减少在重结晶步骤的产物损失,并可通过优化重结晶参数以提高产物收率和纯度。因此,本发明的合成方法操作简单、成本低、效率高,具有很高的工业实用性,可以商业上推广使用。

    一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺

    公开(公告)号:CN112592274B

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202011517236.4

    申请日:2020-12-21

    摘要: 本发明公开了一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺,以3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基)苯丙酸甲酯原料、酸性催化剂催化,在反应精馏釜中进行连续反应精馏,得到对羟基苯丙酸甲酯。本发明的工艺过程使原料得到充分利用,催化剂用量少,生产工艺简单,操作方便;同时生成的副产物异丁烯得到回收并可用作其他产品德文原料,使整个工艺过程中无三废生成,是环境友好型工艺;该合成工艺制得的对羟基苯丙酸甲酯产率较高,且质量优异,具有很好的工业生产价值。

    一种4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的合成方法

    公开(公告)号:CN113200893A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110426229.1

    申请日:2021-04-20

    发明人: 郭骄阳 赵崇鑫

    摘要: 本发明涉及4,4′‑硫代双(6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚)的合成方法。所述方法避免使用传统工艺中必须使用的氯气以及二氯化硫,也没有产生大量的氯化氢尾气;副产的碘化银以及酸液均易于回收和再利用,反应的环保性和安全性大大提升,也不存在设备腐蚀等问题。因此,所述方法适合工业上合成4,4′‑硫代双(6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚)。

    抗氧化剂1520的合成方法
    50.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113045462A

    公开(公告)日:2021-06-29

    申请号:CN202110316277.5

    申请日:2021-03-24

    发明人: 郭骄阳

    IPC分类号: C07C319/14 C07C323/16

    摘要: 本发明涉及抗氧化剂1520的合成方法。所述方法采用廉价的二乙醇胺作为有机胺类催化剂,既克服了二甲胺的高挥发性问题,也克服了其他高级胺不易除去的问题;碘甲烷和CuI的使用促进了曼尼烯碱的脱胺,促进残余邻甲苯酚的继续转化,产品纯度高、品质好。基本上不添加有机溶剂,废水少,环保性高;不使用高压设备,生产安全系数大为提升。可大规模应用,具有广阔的商业前景。