公开(公告)号：CN103539675B

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201310497676.1

申请日：2013-10-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 袁俊 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  张伟 ,  赵锋伟 ,  王博 ,  余秦伟 ,  王伟 ,  王为强 ,  梅苏宁 ,  李亚妮 ,  张前

IPC: C07C211/10 ,  C07C209/86

Abstract: 本发明公开了一种乙二胺和水共沸物的分离方法。主要解决萃取精馏和共沸精馏会引入第三种杂质和分离能耗高的问题。该方法采用精馏塔和渗透蒸发装置，具体操作步骤如下：（1）乙二胺和水混合物进入精馏塔进行分离，操作压力100kPa～200kPa，塔顶温度100℃～120℃，塔釜温度120℃～142℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为纯水，塔釜馏分为乙二胺和水的最高共沸物；（2）精馏塔的塔釜馏分进入渗透蒸发装置进行分离，料液侧操作压力100kPa～2000kPa，料液测操作温度40℃～100℃，膜后压力0.5kPa～2kPa，料液侧的水优先透过膜进入膜后，渗透物经过冷凝循环至精馏塔，渗余物为产品乙二胺。该方法不用引入第三种物质，并且能耗较萃取精馏和共沸精馏低，大大降低了乙二胺的分离成本。

公开(公告)号：CN104475080A

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201410664530.6

申请日：2014-11-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛伟 ,  吕剑 ,  王博 ,  亢建平 ,  郝志军 ,  秦越 ,  杨志强 ,  王伟 ,  张伟 ,  何飞

IPC: B01J23/26 ,  B01J23/86 ,  B01J35/10 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开了一种用于脱卤化氢反应的介孔氧化铬基催化剂及其制备方法。是为了解决氧化铬基催化剂制备中存在比表面积小、孔道结构狭小等问题。本发明的介孔氧化铬基脱卤化氢催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)制备含有铬盐、pH调节剂、模板剂和离子强度调节剂的水溶液，在100℃下回流，在350～500℃条件下焙烧，得到介孔氧化铬基体；(2)将掺杂组分的水溶液浸渍到(1)得到的氧化铬基体，最后在400℃～550℃下焙烧制得催化剂。本发明催化剂可实现卤氟烷烃高效脱卤化氢反应。

公开(公告)号：CN104437567A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410664614.X

申请日：2014-11-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  毛伟 ,  白彦波 ,  秦越 ,  王博 ,  万洪 ,  王志轩 ,  杜咏梅 ,  李春迎 ,  李凤仙

IPC: B01J27/138 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

CPC classification number: B01J21/10 ,  B01J23/78 ,  B01J23/80 ,  B01J27/12 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开了一种400℃以上稳定、大比表面积氟化镁基催化剂及其制备方法。是为了解决氟化镁基催化剂制备中存在热稳定性差、比表面积小等问题。本发明的氟化镁基脱卤化氢催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)制备含有金属镁不溶盐和表面活性剂的悬浊液溶液，在100℃下回流，在400～550℃条件下焙烧4h，得到大比表面积氧化镁；(2)将氢氟酸或氟化铵的水溶液滴加到(1)得到的氧化镁基体进行氟化，在400℃～500℃下焙烧4h制得氟化镁；(3)将掺杂组分的水溶液浸渍到(2)得到的氟化镁基体，最后在400℃～500℃下焙烧制得催化剂。本发明催化剂可实现卤氟烷烃高效脱卤化氢反应。

公开(公告)号：CN102513136B

公开(公告)日：2015-02-11

申请号：CN201110379806.2

申请日：2011-11-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王博 ,  吕剑 ,  寇联岗 ,  李凤仙 ,  杜咏梅 ,  张伟 ,  毛伟 ,  秦越 ,  韩升 ,  刘波

IPC: B01J27/132 ,  C07C21/18 ,  C07C17/20 ,  C07C17/25 ,  C07C17/10 ,  C07C17/23

Abstract: 本发明公开了一种氟化铬基氟化催化剂及其用途。该催化剂的前驱体质量百分比组成为氧化铬80.0％～99.0％；稀土金属氧化物1.0％～20.0％；其中稀土金属氧化物选自La2O3、Nd2O3、Y2O3和Yb2O3其中的一种或多种；将催化剂前躯体在300～400℃焙烧，在350～450℃用氟化氢气体氟化制得氟化铬基氟化催化剂。制得的氟化催化剂具有抗积碳性能好、化活性好等特点。该催化剂主要用于氢氟烯烃或氢氟氯烯烃的制备。

公开(公告)号：CN104326862A

公开(公告)日：2015-02-04

申请号：CN201410667595.6

申请日：2014-11-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  赵波 ,  曾纪珺 ,  马辉 ,  韩升 ,  唐晓博 ,  郝志军 ,  毛伟 ,  张伟 ,  王博 ,  李凤仙

IPC: C07C17/275 ,  C07C22/08 ,  C07C21/18 ,  C07C33/42 ,  C07C29/44

Abstract: 本发明公开了一种2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法，以2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷和CH2＝CHR为原料，在调聚催化剂、催化助剂和溶剂存在下制备得到2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物，其中，调聚催化剂为氯化铜或氯化亚铜，催化助剂为2,2-联吡啶，五甲基二乙烯三胺，三(2-吡啶基甲基)胺或三(2-二甲氨基乙基)胺，溶剂为乙腈，甲醇或二甲基亚砜。本发明提供了一条三废少，催化效率高的合成新路线，主要用于制备2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物。

公开(公告)号：CN102836722B

公开(公告)日：2014-10-15

申请号：CN201210327668.8

申请日：2012-09-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛伟 ,  王博 ,  吕剑 ,  王伟 ,  亢建平 ,  马洋博 ,  杜咏梅 ,  孙道安 ,  李凤仙

IPC: B01J23/83 ,  B01J23/10 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开一种卤氟烷烃脱卤化氢制备含氟烯烃的催化剂，该催化剂表示为：nwt.%Y/X；其中，Y表示助催化剂，Y选自碱金属离子Na+、K+、Cs+或稀土金属离子La3+，Ce4+，Y3+或高价金属离子Al3+，Fe3+，Ti4+，Zr4+中的一种或多种；X表示主活性成分，选自碱土金属镁、钙和或钡氧化物中的一种或几种混合物；其中n为助催化剂用量，至多占主活性成分的30%，该催化剂主要用于卤氟烷烃气相脱卤化氢制备含氟烯烃。

公开(公告)号：CN103012412B

公开(公告)日：2014-08-27

申请号：CN201210476478.2

申请日：2012-11-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  王伟 ,  王博 ,  余秦伟 ,  曾纪珺 ,  赵锋伟 ,  袁俊 ,  杨志强 ,  王为强 ,  梅苏宁

IPC: C07D487/08 ,  C07C215/08 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明的目的在于提供一种共沸剂使用量低、耗能小的三乙烯胺和乙醇胺共沸物得分离方法。本发明公开了一种三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法，该方法按照以下步骤进行：（1）将三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物、共沸剂送入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺与共沸剂混合物，所述的共沸剂为双环己烷或十氢化萘。（2）共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔。（3）乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，乙醇胺精制塔塔釜馏分为乙醇胺。本发明有效减少了共沸剂的使用量，显著降低了能耗。

公开(公告)号：CN103965047A

公开(公告)日：2014-08-06

申请号：CN201410216003.9

申请日：2014-05-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 马辉 ,  吕剑 ,  谷玉杰 ,  杜咏梅 ,  王博 ,  亢建平 ,  李春迎 ,  张伟 ,  袁俊 ,  吕婧

IPC: C07C69/63 ,  C07C67/343 ,  C07C53/21 ,  C07C51/353

CPC classification number: C07C67/343 ,  C07C51/353 ,  C07C69/63 ,  C07C53/21

Abstract: 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，通式为XCH2COOR的化合物，在卤化亚铜、叔丁醇碱金属盐的存在下，于反应溶剂中与三氟甲烷反应生成3,3,3-三氟丙酸、3,3,3-三氟丙酸酯，其中化合物通式中X＝Cl，Br，I；R＝H，Me，Et，t-Bu；本发明具有原料廉价易得，对环境友好，反应步骤少，反应收率较高的特点，主要用于制备3,3,3-三氟丙酸及其酯。

公开(公告)号：CN103736516A

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201310742900.9

申请日：2013-12-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 孙道安 ,  吕剑 ,  李春迎 ,  杜咏梅 ,  张建伟 ,  马洋博 ,  张伟 ,  亢建平 ,  王博 ,  曾纪珺

IPC: B01J29/46 ,  C07C31/38 ,  C07C29/149

Abstract: 本发明涉及用于气相法制备二氟乙醇的催化剂及其应用，是为了解决现有用于制备二氟乙醇的催化剂存在选择性较低、污染环境以及催化剂还原和反应温度较高的问题。所涉及的催化剂的特点是，该催化剂的前驱体为铜的可溶性盐、镧的可溶性盐、ZSM-5分子筛和硅溶胶的混合物，所述前驱体经焙烧后得用于气相法制备二氟乙醇的催化剂。所涉及的应用包括：氢气预还原催化剂和常压、180～200℃条件下，气相二氟乙酸酯和氢气流经预还原后的催化剂反应制备二氟乙醇。本发明的催化剂不含Cr元素，为环境友好型催化剂且选择性高，并且利用本发明的催化剂制备二氟乙醇时，催化剂的预还原温度及反应温度均较低，其中催化剂的还原温度仅需210℃～240℃，反应温度为180-200℃。

公开(公告)号：CN103524293A

公开(公告)日：2014-01-22

申请号：CN201310456209.4

申请日：2013-09-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 马辉 ,  吕剑 ,  张伟 ,  王博 ,  王伟 ,  谷玉杰 ,  杜咏梅 ,  曾纪珺 ,  秦越 ,  毛伟

IPC: C07C19/10 ,  C07C17/087

Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法，包括：a.通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0，1，2，3；y＝1，2；z＝1，2；且y+z＝3；b.1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢在液相氟化催化剂的存在下进行液相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷。本发明主要用于制备2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷。