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公开(公告)号:CN104258789A
公开(公告)日:2015-01-07
申请号:CN201410478621.0
申请日:2014-09-18
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: B01J4/02 , B01J19/18 , B01J2204/002 , B01J2219/00198 , B01J2219/185
Abstract: 本发明提出了一种用于反应釜的气体导入装置,其特征在于,反应釜气体导入口(1)上面的T型连接处设置有多功能阀(4),多功能阀(4)和T型连接之间的气体导管上设置有报警传感器(8)。本发明可以避免由于反应过程中随着原材料结晶而阻塞气体导入气体导管,如果发生阻塞,压力传感器报警,多功能阀自动打开泄压,也可以通过鼓入空气或其他惰性气体来疏通管线,使反应进程不受影响,从而减小安全隐患,并且简化了许多不必要的操作。
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公开(公告)号:CN114315709B
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202111561561.5
申请日:2021-12-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种4‑三氟甲基烟酸的合成方法,包括以下步骤:步骤一,将3‑氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺和丁基锂在‑40℃~‑30℃保温,制得溶液;步骤二,将溶液通入溴代三氟甲烷反应,然后升温0℃~10℃反应,得到4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶;步骤三,将4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾在水中于60℃~100℃水解,反应物经过酸调节到酸性后析出,过滤干燥得4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。本发明的合成方法采用的原料相对廉价易得,方法操作简便,每步产物易分离提纯,产率高,适合批量工业化生产。本发明的合成方法的总收率达到63%,纯度不小于98%。
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公开(公告)号:CN116354896A
公开(公告)日:2023-06-30
申请号:CN202310293102.6
申请日:2023-03-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种连续流微通道制备氯氟醚菌唑的工艺方法,包含醚化、酰化反应制备1‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]乙酮、环氧化反应制备2‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷和开环取代制备氯氟醚菌唑四步反应,本发明工艺过程具有关键和危险工艺步骤采用连续流微反应器进行制备,具有原子经济性好、收率和制备效率高的优点,并大幅提高工艺过程的本质安全性。
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公开(公告)号:CN111333557B
公开(公告)日:2022-05-24
申请号:CN202010311171.1
申请日:2020-04-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C333/16 , B01J19/00
Abstract: 本发明提出一种连续流合成代森锰锌制备方法,将代森钠溶液和锰盐溶液同时送入连续流微反应器混合,随后对反应液进行过滤、水洗、再过滤,得到的湿料滤饼直接加入锌盐溶液中搅拌均匀后过滤、烘干,得到全络合态代森锰锌。本发明可解决现有技术中制备全络合态代森锰锌原药时存在的能耗高、时间长、使用分散剂造成三废增加的问题。本发明利用连续流技术实现两向流体在撞击区强烈撞击,使得分子尺度的围观混合良好,从而保证了在一定的控制条件下撞击区达到很高且均匀的过饱和度,产生大量晶核。本发明制备方法环保简单、制备成本低,不经过物理研磨及其他工序,对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。
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公开(公告)号:CN114471419A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202111621640.0
申请日:2021-12-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J19/18 , B01F33/82 , C07C209/16 , C07C211/36
Abstract: 本发明提供了一种一步法制备1,8‑对孟烷二胺的生产装置及工艺,该工艺采用不饱和松节油单萜为反应原料,该方法还以亚硫酸为催化剂,该方法还以氰基亚硫酸为反应原料,在水中进行一步反应,待反应完全后经萃取、干燥和蒸馏得到1,8‑对孟烷二胺纯品。生产装置包括反应釜、萃取釜、干燥器和蒸馏釜。本发明反应中使用和产生的质子酸可以重复得用,反应中使用的溶剂可以回收使用,可循环套用,废酸废水排放量减少70%以上,环保程度大幅提高,成本降低。
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公开(公告)号:CN107596756B
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201711006728.5
申请日:2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01D29/085 , B01D61/18 , B01D63/08
Abstract: 本发明公开了一种可拆式真空过滤漏斗,包括带有开孔或通道的支撑板(4)的圆锥形过滤漏斗体(3)、过滤介质(2),过滤介质(2)放置在带有开孔或通道的支撑板(4)上,还包括置于过滤介质(2)之上的法兰形圆筒体(1),法兰形圆筒体(1)与过滤介质(2)接触的底部具有可形成负压的空腔(5),在真空作用下,法兰形圆筒体(1)底部的空腔产生负压,使得法兰形圆筒体(1)将过滤介质(2)紧密的压在圆锥形过滤漏斗体(3)的支撑板(4)上。本发明能有效降低或免除真空过滤过程中滤液和滤饼的损失、装置易于清洗、避免污染、使用方便。
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公开(公告)号:CN105622588B
公开(公告)日:2018-12-11
申请号:CN201610182139.1
申请日:2016-03-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
Abstract: 本发明提供了一种咯菌腈原药的提纯方法,是为了解决背景技术中制备咯菌腈原药反应中副产物较多,杂质分离提纯困难的问题。本发明向以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液中先加入无机吸附材料搅拌,再滤除无机吸附材料,然后母液经水洗、蒸干、水或醇水洗涤,干燥得到咯菌腈。本发明是主要用于咯菌腈原药的提纯方法。
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公开(公告)号:CN104311431B
公开(公告)日:2016-01-13
申请号:CN201410528317.2
申请日:2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/14 , C07C209/52
Abstract: 本发明公开一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法。具体步骤如下:以二乙烯三胺和1-正辛醛为原料,在催化剂作用下缩合生成N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺,进一步将N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺氢化得到N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺。本发明是为了解决N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺原药现有技术所得产品含量低、收率低、副产物多和后处理复杂的问题。本发明主要用于N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备,所得产品可用作油田、农用和造纸的杀菌剂。N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的结构如下。
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公开(公告)号:CN105131032A
公开(公告)日:2015-12-09
申请号:CN201510450698.1
申请日:2015-07-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种L-草铵膦的合成方法,反应式如下式所示:以甲基乙烯基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)为原料,经过加成反应得到中间体S-苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV),水解得到盐酸盐(V),中和得到L-草铵膦(I)。该方法采用手性相转移催化(辛可尼丁手性季铵盐衍生物)为手段,构建草铵膦分子结构中的手性中心,得到手性除草剂L-草铵膦。
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公开(公告)号:CN104193701A
公开(公告)日:2014-12-10
申请号:CN201410421948.4
申请日:2014-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
CPC classification number: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法:以2-氯乙醇和丙二酸二乙酯为原料,在有机溶剂或者无溶剂条件下,在碱的作用下反应得到中间体2-羟乙基-丁二酸二乙酯,然后经金属硼氢化物还原得到2-羟甲基-1,4-丁二醇,最后经脱水剂作用生成3-羟甲基四氢呋喃。本发明所采用的合成方法显著降低了还原剂金属硼氢化物的使用量,同时减少了副产物偏硼酸钠的产出,本发明提供一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法。
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