一种连续闪蒸制备布洛芬微粒的系统及工艺

    公开(公告)号:CN117463245A

    公开(公告)日:2024-01-30

    申请号:CN202311504419.6

    申请日:2023-11-13

    Abstract: 本发明公开了一种连续闪蒸制备布洛芬微粒的系统及方法,系统包括储罐和闪蒸罐,所述储罐和所述闪蒸罐底部联通,且均通过管道与高压水泵连通,所述高压水泵通过管道与油浴加热器连通,所述油浴加热器通过管道与所述闪蒸罐的顶部连通,所述油浴加热器与所述闪蒸罐之间设有气动阀,所述闪蒸罐的侧部通过管道与布袋过滤器连通,所述布袋过滤器连接有真空泵;采用闪蒸工艺制得的布洛芬产品纯度高,流动性好,颗粒均匀,同时也提高了制剂的产品质量,不用辅料或者使用少量的辅料,减少了毒副作用,为布洛芬微粒制备提供了一种工艺简单、周期短、可操作性强的方法,易于工业化生产。

    一种3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑的合成方法

    公开(公告)号:CN105153053B

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201510623084.9

    申请日:2015-09-25

    Abstract: 本发明公开了一种3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑的合成方法,包括以下步骤:(1)依次将3‑氰基‑1,2,4‑三唑、蒸馏水、盐酸羟胺加入到烧瓶中,滴加氢氧化钠水溶液,反应得到3‑偕胺肟基‑1,2,4‑三唑;(2)依次将3‑偕胺肟基‑1,2,4‑三唑、蒸馏水加入到烧瓶中,滴加浓盐酸,滴加亚硝酸钠水溶液,反应得到3‑偕氯肟基‑1,2,4‑三唑;(3)依次将3‑偕氯肟基‑1,2,4‑三唑、三氯甲烷加入到烧瓶中,分批加入五氧化二氮,反应得到3‑氯偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑;(4)依次将3‑氯偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑、碘化钾甲醇溶液加入到烧瓶中,向反应体系中滴加质量百分比为50%硫酸水溶液,得到3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑。本发明主要用于合成3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑。

    一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105669587A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610143377.1

    申请日:2016-03-14

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:(1)搅拌下,在温度-5℃~0℃,将丙二腈和亚硝酸钠加入到水中,随后滴加冰乙酸,升温至10~25℃反应3~5h,得丙二腈肟钠盐;(2)搅拌下,将丙二腈肟钠盐加入到无水乙醇,再加入盐酸羟胺,加完后加热升温至回流反应3~6h,得1-氨基-2-氰基二肟;(3)搅拌下,将1-氨基-2-氰基二肟溶解于乙醚中,分别加入冰乙酸和二氧化铅,在温度10℃~25℃下反应3h~5h,得3-氰基-4-氨基氧化呋咱;(4)搅拌下,在温度-10℃~0℃,将浓硫酸缓慢滴加到钨酸钠二水合物和30%双氧水中,加入完毕后升温至20~35℃,再分批加入3-氰基-4-氨基氧化呋咱,加完后在25~35℃保温反应2h~3h,得3-氰基-4-硝基氧化呋咱。本发明主要用于3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成。

    一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103864712A

    公开(公告)日:2014-06-18

    申请号:CN201410110790.9

    申请日:2014-03-24

    CPC classification number: C07D271/12 C07D498/10

    Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物的合成方法。该方法包括以下步骤:在温度20℃~25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱和有机溶剂加入到反应瓶中,然后加入环己酮、四氢吡喃酮、四氢噻吩-3-酮或4-乙酰氨基环己酮,于温度0℃-40℃搅拌下反应30分钟-12小时,反应完成后蒸除有机溶剂,所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯,其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和环酮的摩尔比为1:1~5;所述有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈。本发明主要用于合成3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物,该化合物可以进一步合成有用的医药中间体,具有潜在的医用价值。

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