用于1,3-二羟基丙酮化学催化制备乳酸烷基酯的催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115212917A

    公开(公告)日:2022-10-21

    申请号:CN202110430951.2

    申请日:2021-04-21

    发明人: 唐波

    摘要: 本发明公开了一种用于1,3‑二羟基丙酮化学催化制备乳酸烷基酯的催化剂及其制备方法和应用,制备方法包括以下步骤:将四乙基氢氧化铵水溶液、偏铝酸钠、氢氧化钠和气相二氧化硅混合后均匀分散,于120~180℃处理1~6h,得到预晶化样品,向预晶化样品中加入表面活性剂,恒温处理,得到晶化后样品,将晶化后样品浸入酸中,减压抽滤,得到滤饼,将滤饼洗涤至中性,干燥,得到干燥后样品;将干燥后样品与金属活性中心Sn前驱体研磨至均匀分散,焙烧6~12h,得到催化剂,本发明催化剂结构独特、路易斯酸性强且结构稳定,催化剂可多次循环使用,催化活性未出现明显降低;该催化剂制备过程简单,催化性能优异,催化工艺成本低廉且环保无污染。

    一种高ee值左旋沙丁胺醇中间体及盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN115109026A

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202210777965.6

    申请日:2022-06-28

    发明人: 楚小召 赵玉山

    摘要: 本发明涉及医药制备技术领域,更具体而言,涉及一种高ee值左旋沙丁胺醇中间体及盐酸盐的制备方法。具体步骤如下:反应釜Ⅰ中加入丙酮和硫酸沙丁胺醇,降温,滴加浓硫酸,反应完成后加入甲苯,调节温度加入氢氧化钠水溶液,继续搅拌,分液,用纯化水洗涤,加热减压蒸干甲苯层,加入甲醇和D‑(+)‑二苯甲酰酒石酸盐,室温搅拌,过滤得到滤饼,鼓风干燥,得中间体复盐粗品;反应釜Ⅱ中加入溶剂A和中间体复盐粗品,室温搅拌溶解,待溶清后加入溶剂B,并继续搅拌,过滤得到滤饼,鼓风干燥,得到左旋沙丁胺醇中间体。本发明操作简单,仅一步纯化即可得到ee值≥99.6%的左旋沙丁胺醇中间体,重结晶效果好,适合大规模工业化生产。

    一种桉木棕纤维固体酸催化剂制备方法及乙酰丙酸甲酯制备方法

    公开(公告)号:CN115090301A

    公开(公告)日:2022-09-23

    申请号:CN202210569191.8

    申请日:2022-05-24

    申请人: 中北大学

    发明人: 梁骁聪

    摘要: 本发明涉及生物质组分分离及乙酰丙酸甲酯制备技术领域,是一种桉木棕纤维固体酸催化剂制备方法及乙酰丙酸甲酯制备方法;是将桉木粉经水热反应后分离水解液和水热残渣;所述水解液经模板法制备得到中空碳球;中空碳球经磺化和/或浸渍Zr(SO4)2后得到生物质固体酸催化剂;将水热残渣在深度共熔溶剂DES中加热溶解部分组分,然后将DES处理残渣与生物质固体酸催化剂、甲醇在1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体中反应;将反应得到的产物过滤,并用乙酸乙酯对滤液进行萃取得到乙酰丙酸甲酯;本发明对于桉木中的纤维素组分转化率可以达到100%,同时乙酰丙酸甲酯得率在3.5%至39.1%。

    2-吡喃酮类化合物和α,β-不饱和链酯类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN113214204B

    公开(公告)日:2022-05-17

    申请号:CN202110525832.5

    申请日:2021-05-13

    摘要: 本发明提供一种2‑吡喃酮类化合物3和α,β‑不饱和链酯类化合物4的合成方法,属于有机合成技术领域。该合成方法采用叔丁醇钾催化木质素与环丙烯酮经[3+3]环加成反应制备2‑吡喃酮类化合物。在有机溶剂中,以叔丁醇钾为催化剂,木质素化合物1与环丙烯酮化合物2在加热条件下反应得到2‑吡喃酮类化合物3;对于R为芳基时,还生成α,β不饱和链酯类化合物4;该方法选择性地断裂木质素模型中的β‑O‑4键合成2‑吡喃酮类化合物;使用原料简单易得,所采用催化剂廉价,来源广泛易得,用量少,反应条件也相对温和,能以较高收率得到产物。

    一种制备癸二醇二羧酸酯及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN111018701B

    公开(公告)日:2022-05-17

    申请号:CN201911309385.9

    申请日:2019-12-18

    发明人: 邓晋 蒋芹竹 傅尧

    摘要: 本发明公开了一种制备癸二醇二羧酸酯及其衍生物的方法。本发明所使用的原料为糠醛,可由半纤维素水解获得,糠醛经缩合和氢解两个步骤高效地转化为癸二醇二羧酸酯和羧酸正癸酯及其相应的醇。其特征在于:以式(I)的化合物为原料,在三氟甲磺酸盐和加氢催化剂的双重作用下,于酸性溶剂中选择性加氢脱氧分别得到癸二醇二羧酸酯和羧酸正癸酯。上述产物经皂化反应得到1,10‑癸二醇和正癸醇。本发明使用的原料廉价易得,产物的收率高,纯度高,对环境的污染小,工艺路线简单,适合工业化生产。

    以超强碱法制备1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸的方法

    公开(公告)号:CN111018692B

    公开(公告)日:2022-05-17

    申请号:CN201911110124.4

    申请日:2019-11-14

    摘要: 本发明公开了一种以超强碱法制备1,2,3,4‑四氢‑1‑萘甲酸的方法,包括以下步骤:(1)氮气保护下,使用四氢萘做原料,加入叔丁醇钾,正己烷做溶剂,滴加正丁基锂,制备拔氢产物;(2)氮气保护下,将干燥的二氧化碳通入体系中,酸化,得到目标产物。在步骤(1)中,叔丁醇钾与正丁基锂的摩尔比为1:0.5~1.5,优选1:1.0。优选的,在步骤(1)中,超强碱与四氢萘的摩尔比为1:0.5~2,优选1:1.2~1.5。本发明相比现有技术有以下优点:步骤短,原料便宜,收率高,可操作性高,重复性好,工业化方便。