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公开(公告)号：CN113533592A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110686344.2
申请日：2021-06-21
申请人： 澳美制药厂有限公司
IPC分类号： G01N30/06 , C07D277/06 , C07D417/04 , C07D499/04 , C07D499/68
摘要： 本申请涉及药物分析技术领域，尤其涉及一种阿莫西林杂质定位溶液及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：将第一阿莫西林溶于碱溶液中静置处理，在酸性条件下进行第一加热处理，然后调节成中性后，得到第一降解溶液；将第二阿莫西林溶于中性缓冲液中，进行第二加热处理，得到第二降解溶液；将所述第一降解溶液和所述第二降解溶液混合，得到所述阿莫西林杂质定位溶液。本申请可以很好地解决阿莫西林有关物质检测中杂质的定位问题，而且克服了因对照品难以购买或价格过于昂贵而导致现有方法难以普及的缺陷，在阿莫西林杂质测定领域具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN109734725B
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201910089696.2
申请日：2019-01-30
申请人： 山东安舜制药有限公司 , 山东安信制药有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种哌拉西林酸的制备方法。本发明针对现有的制备方法存在的“N‑乙基双氧哌嗪转化率较低，缩合步骤产生不凝性气体二氧化碳，溶媒损耗较大”的缺点，本发明采用吡啶替代三乙胺作为缚酸剂，在酰化反应加三光气前加入催化量的4‑二甲氨基吡啶作为引发剂，能有效提高三光气的反应活性，从而使N‑乙基双氧哌嗪酰氯的转化率提高约10％。本发明在缩合反应时，用二元弱碱如碳酸钙替代一元弱碱碳酸氢钠，有利于减少降解，缩合反应收率提高约5％，同时能使不凝性气体二氧化碳的产生减少50％。
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公开(公告)号：CN109678886B
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN201811636059.4
申请日：2018-12-29
申请人： 和鼎(南京)医药技术有限公司
IPC分类号： C07D499/08 , C07D499/12 , C07D499/04 , C07D499/86 , C07D499/78
摘要： 本发明提供了一种制备他唑巴坦的中间体的方法，该方法包括步骤：(1)在6‑氨基青霉烷酸的氨基上引入氨基保护基，然后采用氧化剂进行氧化，得到化合物1；其中，所述氨基保护基优选为Boc；(2)化合物1与醇化合物进行酯化反应，得到化合物2，所述醇化合物选二苯甲醇；(3)将化合物2脱去Boc‑NH‑基团，得到他唑巴坦中间体。本发明通过采用Boc等保护基对6‑APA的氨基进行保护，可以使生成的氨基保护产物水溶性差，但化学性质稳定，且第一步不需要浓缩，可以直接进入下一步的氧化反应，这两步的总收率达到80％。
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公开(公告)号：CN112321605A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011215944.2
申请日：2020-11-04
申请人： 山东安信制药有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种哌拉西林的制备方法。该方法使用碱性更强的DBU做引发剂，促成N‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪与三光气反应得到N‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪酰氯，从而避免了三甲基氯硅烷的使用；缩合反应中使用醋酸钠做缚酸剂，从而避免了二氧化碳对环境的污染，且醋酸钠碱性比碳酸氢钠弱，反应过程水解程度小，同时使用DBU做催化剂，N‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪酰氯水解产物同样可以与氨苄西林反应得到哌拉西林，从而提高了反应收率，进一步降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN111909178A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010833370.9
申请日：2020-08-18
申请人： 重庆西米瑞医药技术有限公司
IPC分类号： C07D499/87 , C07D499/04
摘要： 本发明涉及医药化工生产领域，公开了一种他唑巴坦关键中间体的制备方法，包括以下步骤：将3-(1H-1,2,3-三唑-5-基)吡啶与2β-氯甲基-2α-甲基-6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯反应得到2α-甲基-2β-[(1,2,3-三氮唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯。本发明合成路线短，操作简单，能够显著抑制副产物，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110294769B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201910724688.0
申请日：2019-08-07
申请人： 清华大学 , 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种利用微反应器合成哌拉西林的方法，包括：准备氨苄西林、乙酸乙酯和水形成的悬浊液、4‑乙基‑2,3‑二氧‑1‑哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液；先将氨苄西林‑乙酸乙酯‑水悬浊液装入搅拌容器，此悬浊液先后通过两个膜分散微反应器，混合液循环流回容器，再从容器循环流入膜分散微反应器，进行循环反应；待反应釜中反应液变为乳白色，得到哌拉西林缩合溶液，静置分层，取水相酸化结晶，过滤，洗涤干燥得到哌拉西林晶体。本发明的有益效果：降低成本，膜分散反应器传质效率非常高，反应转化率得到一定的提高，降低污染与损耗；反应时间短，整个反应时间在5‑20分钟之间，生产效率高；连续反应，提高了生产效率，降低人工成本。
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公开(公告)号：CN111777623A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010569463.5
申请日：2020-06-20
申请人： 常州红太阳药业有限公司
发明人： 陈建林
IPC分类号： C07D499/87 , C07D499/04 , C07D499/06 , B04B5/10
摘要： 本发明公开了一种他唑巴坦二苯甲酯、他唑巴坦酸的制备工艺，属于一种有机高分子合成工艺的技术领域，其包括步骤1：开环反应：制得开环物二氯甲烷溶液；步骤2：氯化反应：设置一离心机，离心机包括机壳，机壳内可拆卸连接有第一容器，机壳对应第一容器上方位置处转动连接有第二容器，第二容器滑动连接有连通管，连通管固定连接有抽水泵和第一阀门，第二容器固定连接有加液管，机壳上方固定连接有储液箱，加液管固定连接于储液箱上，加液管固定连接有第二阀门；步骤3：缩合反应：制得具有一定湿度的缩合物；步骤4：双氧化反应：最终经过甩干后获得成品，本发明具有能够减少工作人员的操作时间，提高生产效率的效果。
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公开(公告)号：CN111377946A
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811635285.0
申请日：2018-12-29
申请人： 江苏先声药业有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/04 , G01N30/02 , G01N30/06
摘要： 本发明公开了一种阿莫西林杂质及其制备方法与应用，所述杂质即为式I化合物、式II化合物。所述式I化合物、式II化合物可作为阿莫西林杂质对照品，应用于阿莫西林原料药或其制剂的质量研究。
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公开(公告)号：CN111233892A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN201811434885.0
申请日：2018-11-28
申请人： 江苏悦新药业有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/04 , B01J4/00 , B01J19/00
摘要： 本发明提供了一种使用连续流反应器合成青霉素G亚砜的方法，包括：(1)提供一种连续流反应器，所述反应器包括过氧化反应系统和氧化反应系统；(2)将过氧化氢和冰乙酸分别置于所述过氧化反应系统中的第一盛放瓶和第二盛放瓶，将过所述过氧化氢和所述冰乙酸接触，以便得到过氧乙酸；(3)将所述过氧乙酸经由预冷模块，进入所述氧化反应系统，与青霉素G钾盐水溶液接触，以便获得青霉素G亚砜及青霉素G亚砜的水溶液。利用该方法能够有效合成青霉素G亚砜，且在该方法的整个工艺中，反应物料易得，反应后处理简单，工业三废较易处理，目标产物产率较高，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110294769A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910724688.0
申请日：2019-08-07
申请人： 清华大学 , 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种利用微反应器合成哌拉西林的方法，包括：准备氨苄西林、乙酸乙酯和水形成的悬浊液、4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液；先将氨苄西林-乙酸乙酯-水悬浊液装入搅拌容器，此悬浊液先后通过两个膜分散微反应器，混合液循环流回容器，再从容器循环流入膜分散微反应器，进行循环反应；待反应釜中反应液变为乳白色，得到哌拉西林缩合溶液，静置分层，取水相酸化结晶，过滤，洗涤干燥得到哌拉西林晶体。本发明的有益效果：降低成本，膜分散反应器传质效率非常高，反应转化率得到一定的提高，降低污染与损耗；反应时间短，整个反应时间在5-20分钟之间，生产效率高；连续反应，提高了生产效率，降低人工成本。
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