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公开(公告)号：CN110294769B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201910724688.0
申请日：2019-08-07
申请人： 清华大学 , 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种利用微反应器合成哌拉西林的方法，包括：准备氨苄西林、乙酸乙酯和水形成的悬浊液、4‑乙基‑2,3‑二氧‑1‑哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液；先将氨苄西林‑乙酸乙酯‑水悬浊液装入搅拌容器，此悬浊液先后通过两个膜分散微反应器，混合液循环流回容器，再从容器循环流入膜分散微反应器，进行循环反应；待反应釜中反应液变为乳白色，得到哌拉西林缩合溶液，静置分层，取水相酸化结晶，过滤，洗涤干燥得到哌拉西林晶体。本发明的有益效果：降低成本，膜分散反应器传质效率非常高，反应转化率得到一定的提高，降低污染与损耗；反应时间短，整个反应时间在5‑20分钟之间，生产效率高；连续反应，提高了生产效率，降低人工成本。
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公开(公告)号：CN110294769A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910724688.0
申请日：2019-08-07
申请人： 清华大学 , 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种利用微反应器合成哌拉西林的方法，包括：准备氨苄西林、乙酸乙酯和水形成的悬浊液、4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液；先将氨苄西林-乙酸乙酯-水悬浊液装入搅拌容器，此悬浊液先后通过两个膜分散微反应器，混合液循环流回容器，再从容器循环流入膜分散微反应器，进行循环反应；待反应釜中反应液变为乳白色，得到哌拉西林缩合溶液，静置分层，取水相酸化结晶，过滤，洗涤干燥得到哌拉西林晶体。本发明的有益效果：降低成本，膜分散反应器传质效率非常高，反应转化率得到一定的提高，降低污染与损耗；反应时间短，整个反应时间在5-20分钟之间，生产效率高；连续反应，提高了生产效率，降低人工成本。
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公开(公告)号：CN114262337A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111554238.5
申请日：2021-12-17
申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/18 , C07C229/60 , C07C227/42 , G01N30/02
摘要： 本发明提供了一种普鲁卡因青霉素及其制备方法、杂质及杂质控制方法，所述普鲁卡因青霉素中RRT0.24杂质的含量小于0.13%。所述制备方法为控制所用原料盐酸普鲁卡因中RRT0.24杂质的含量不高于0.05%，所述RRT0.24杂质为2‑{[2‑(4‑氨基苯甲酰氧基)乙基](乙基)氨基}乙基‑4‑氨基苯甲酸酯。所述产品普鲁卡因青霉素中RRT0.24杂质的含量y与原料盐酸普鲁卡因中RRT0.24杂质的含量x之间满足线性关系模型y=2.4835x，其中模型R2=0.9546。本发明认识了一种普鲁卡因青霉素新杂质，对普鲁卡因青霉素的质量控制起到重要作用。
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公开(公告)号：CN106883249B
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201710017093.2
申请日：2017-01-10
申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/60 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种苄星青霉素V的制备方法，属于一种半合成抗生素生产领域，包括配制反应液、预反应、终反应和提纯步骤，反应液包括由有机溶剂配置的青霉素V盐溶液、N,N’—二苄基乙二胺二乙酸溶液和反应溶剂。本发明使产品晶型和晶体粒度更加可控，有效提高了产品收率和质量，操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108659007B
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN201810812620.3
申请日：2018-07-23
申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/865 , C07D499/12 , C07D499/20
摘要： 本发明提供了一种双氯西林钠柱形晶体的制备方法，制备双氯西林钠的过饱和溶液，在所述过饱和溶液中进行结晶，得到双氯西林钠柱形晶体；所述过饱和溶液的有机溶剂包括体积分数为74~100%的醇类溶剂和体积分数为0~26%的辅助溶剂；所述有机溶剂中杂质水的含量≤3.5wt%。本发明方法简单易行，所得产品性能优良，具有良好的几何结晶学外观，纯度和收率均较高，杂质少，并且在制备过程中容易进行固液分离，明显降低了生产操作的难度，大幅缩短了生产周期，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108659007A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810812620.3
申请日：2018-07-23
申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/865 , C07D499/12 , C07D499/20
CPC分类号： C07D499/865 , C07B2200/13 , C07D499/12 , C07D499/20
摘要： 本发明提供了一种双氯西林钠柱形晶体的制备方法，制备双氯西林钠的过饱和溶液，在所述过饱和溶液中进行结晶，得到双氯西林钠柱形晶体；所述过饱和溶液的有机溶剂包括体积分数为74~100%的醇类溶剂和体积分数为0~26%的辅助溶剂；所述有机溶剂中杂质水的含量≤3.5wt%。本发明方法简单易行，所得产品性能优良，具有良好的几何结晶学外观，纯度和收率均较高，杂质少，并且在制备过程中容易进行固液分离，明显降低了生产操作的难度，大幅缩短了生产周期，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN104132899B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201410307150.7
申请日：2014-06-30
申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： G01N21/31
摘要： 本发明公开了一种青霉素类抗生素的外观评定方法，通过分光光度法确定某种青霉素类抗生素的外观标准，再通过其它批次该种青霉素类抗生素溶液的吸光度与所确定的外观标准进行比较来评定所测批次的该种青霉素类抗生素产品外观是否合格。该方法代替了青霉素类抗生素外观的肉眼观察法，使外观的标准可量化，易于控制，客观、准确，不随时间、地点、人员的改变而发生变化。本发明在工业生产的推广应用中具有低成本、高精确、高效率的特点。
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公开(公告)号：CN104132899A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410307150.7
申请日：2014-06-30
申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： G01N21/31
摘要： 本发明公开了一种青霉素类抗生素的外观评定方法，通过分光光度法确定某种青霉素类抗生素的外观标准，再通过其它批次该种青霉素类抗生素溶液的吸光度与所确定的外观标准进行比较来评定所测批次的该种青霉素类抗生素产品外观是否合格。该方法代替了青霉素类抗生素外观的肉眼观察法，使外观的标准可量化，易于控制，客观、准确，不随时间、地点、人员的改变而发生变化。本发明在工业生产的推广应用中具有低成本、高精确、高效率的特点。
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公开(公告)号：CN106883249A
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201710017093.2
申请日：2017-01-10
申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/60 , A61P31/04
CPC分类号： C07D499/60 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种苄星青霉素V的制备方法，属于一种半合成抗生素生产领域，包括配制反应液、预反应、终反应和提纯步骤，反应液包括由有机溶剂配置的青霉素V盐溶液、N,N’—二苄基乙二胺二乙酸溶液和反应溶剂。本发明使产品晶型和晶体粒度更加可控，有效提高了产品收率和质量，操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104262139B
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201410429852.2
申请日：2014-08-28
申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07C59/265 , C07C51/43
摘要： 本发明涉及一种柠檬酸钠的溶析结晶制备方法，包括以下步骤，A)成盐反应，按摩尔比取柠檬酸和成盐剂，先将成盐剂溶解于水中，再缓缓加入柠檬酸，控制反应温度在20℃~30℃，反应终点pH为7.5~9.0之间，反应后进行过滤得混合液；所述混合液的浓度范围以无水柠檬酸钠计为285g/L-570g/L；B)溶析结晶，往步骤A)的混合液中按体积比加入溶析剂使柠檬酸钠结晶析出，控制结晶温度为20℃~75℃；C)过滤干燥，得到柠檬酸钠产品，所述柠檬酸钠包括无水柠檬酸钠、二水柠檬酸钠和五水柠檬酸钠。本发明所述制备方法简单方便，制得的柠檬酸钠晶体收率高，晶粒大，晶体纯度高，大大提高了柠檬酸钠的质量。
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