一种巯基乙酸钠提纯的方法

    公开(公告)号:CN112047867A

    公开(公告)日:2020-12-08

    申请号:CN202011014500.2

    申请日:2020-09-24

    摘要: 本发明公开了一种巯基乙酸钠提纯的方法。该包括以下步骤:S1:萃取除盐,S11:将巯基乙酸钠和氯化钠的混合水溶液用浓盐酸调至溶液体系pH 1‑2的酸化液;S12:利用萃取溶剂萃取S11得到的酸化液,得油相;S13:步骤S12的油相再与S11得到的酸化液反复混合萃取,得第一饱和的油相;S2:液碱洗脱,S21:取S1得到的第一饱和的油相与液碱混合反应,取其油相继续用于S11中酸化液的萃取得第二饱和的油相;S22:第二饱和的油相与液碱重复反应分离,至该碱体系pH值7.0‑8.4之间即为终点,得饱和碱洗脱液;S23:取样检测巯基乙酸钠含量;S3:巯基乙酸钠的浓缩得巯基乙酸钠粉末产品。

    一种1,4-二硫代苏糖醇的制备方法

    公开(公告)号:CN112028799A

    公开(公告)日:2020-12-04

    申请号:CN202011103430.8

    申请日:2020-10-15

    IPC分类号: C07C319/02 C07C321/14

    摘要: 本发明公开了一种1,4-二硫代苏糖醇的制备方法,包括如下步骤:以1,4-二磺酸-2-丁烯为起始原料,与氧化剂进行氧化反应,得到第一中间体;将步骤S1中所得的第一中间体在碱液中水解,得到第二中间体;将步骤S2中所得的第二中间体与还原剂进行还原反应,制得1,4-二硫代苏糖醇。本发明是以1,4-二磺酸-2-丁烯为起始原料,经过氧化、水解、还原等三个步骤合成二硫苏糖醇的方法,该制备方法的过程简洁,收率较高,收率77%以上,所得产品与常规产品应用性能一致。

    一种D-青霉胺的有机全合成方法

    公开(公告)号:CN111909067A

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN202010891757.X

    申请日:2020-08-28

    IPC分类号: C07C319/02 C07C323/58

    摘要: 本发明公开了一种D-青霉胺的有机全合成方法,它通过将L-丝氨酸酯的衍生物和甲基格氏试剂进行格氏反应,得第一中间体;将第一中间体和氧化剂进行氧化反应,得第二中间体;将第二中间体和磺酰化试剂进行磺酰化反应,得第三中间体;将第三中间体和硫化试剂进行硫酯化反应,得第四中间体;将第四中间体进行水解反应,得到D-青霉胺。本发明的起始原料便宜易得,尤其可使用便宜易得且高光学纯度的L-丝氨酸酯的衍生物作为原料,整个制备D-青霉胺的合成路线为有机全合成的新工艺路线,工艺简单,反应条件要求低,无毒素残留,安全性能好,产品收率和光学纯度高并且容易实现规模化生产。

    一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺

    公开(公告)号:CN111848458A

    公开(公告)日:2020-10-30

    申请号:CN202010779938.3

    申请日:2020-08-05

    摘要: 本发明提供的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺,包括以下步骤:(1)制备合成液;(2)水解反应;(3)过滤:过滤得到滤液1和滤饼1;(4)提取双氰胺:向冷却罐内加入滤液1,由冷却机组将冷却罐内的温度降为0℃以下;然后将冷却罐内的物料通过压滤得到滤液2和滤饼2;纯化处理:向滤饼2中加入水,热熔;然后将温度降至20℃以下进行冷却结晶;干燥、包装即可得到双氰胺;(5)制备巯基丙酸溶液;(6)过滤;(7)萃取;(8)蒸出有机溶剂;(9)减压蒸馏;(10)冷凝、包装即可得到3-巯基丙酸;本发明具有在制备3-巯基丙酸的过程中提取出双氰胺、同时提高3-巯基丙酸收率和纯度的有益效果,适用于3-巯基丙酸的制备领域。

    一种具有抗菌性能的涤纶染料的制备方法

    公开(公告)号:CN111574846A

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN202010458897.8

    申请日:2020-05-27

    发明人: 孙佩

    摘要: 本发明公开了一种具有抗菌性能的涤纶染料的制备方法,具体制备过程如下:将分散颜料与巴豆酸酐反应得到不饱和分散颜料,将制备的不饱和分散颜料与邻羟基苯乙酮和甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐反应得到阴离子型分散颜料,然后将阴离子型分散颜料加入水中搅拌溶解,接着向其中加入硫代烷基氯,反应得到两性涤纶染料。本发明以分散染料为基体,在分散染料的分子链上同时引入阴离子和阳离子,使得染料具有两性,进而提高了染料的水溶性,使得染料通过水进行溶解,制备成水性染料,解决了现有的分散染料由于其水溶性较小,使用时通过有机物进行溶解使得制备的染色浆料中含有有机溶剂不仅对人体有害,并且印染废水排放后污染环境的问题。

    一种连续化合成全氯甲硫醇的方法

    公开(公告)号:CN111233718A

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN202010196031.4

    申请日:2020-03-19

    IPC分类号: C07C319/02 C07C323/03

    摘要: 本发明提供了一种连续化合成全氯甲硫醇的方法。本发明采用液氯和二硫化碳、盐酸液作为原料,在一定的温度和压力条件下于连续流反应器中进行反应,物料之间发生全液相反应,大大提高了反应效率;同时,采用连续流反应能够有效避免返混,降低全氯与氯气及其它副产的进一步反应,提高了反应选择性。另外,相比于现有技术,本发明减少了液氯气化工序,避免了氯气反应时溶解放热的问题,反应过程总放热量降低,生产能耗降低;而且,全氯的合成需使用高毒氯气和极易燃的二硫化碳,而本发明使用连续化反应器可大大降低反应系统中的物料量,提高了反应安全性和可控性,有效避免因跑、冒、滴、漏等原因造成对工人健康危害或其它危险的发生。

    一种巯基功能化有机芳香羧酸配体及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN111153841A

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN202010075116.7

    申请日:2020-01-22

    IPC分类号: C07C323/62 C07C319/02

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种巯基功能化有机芳香羧酸配体及其制备方法与应用。本发明公开了一种巯基功能化有机芳香羧酸配体,分子式为2,2',3,3',5,5',6,6'-八巯基-[1,1'-联苯]-4,4'-二羧酸,结构式如式(Ⅰ)所示。该巯基功能化有机芳香羧酸配体的羧酸官能团可以与金属离子或金属簇配位组装成金属有机框架材料,因巯基功能化有机芳香羧酸配体含有丰富的巯基,所得金属有机框架材料可以拥有优越的性能。