一种可见光促进C-3位芳硒基取代香豆素的合成方法

    公开(公告)号:CN109053661B

    公开(公告)日:2022-02-25

    申请号:CN201810990493.6

    申请日:2018-08-28

    IPC分类号: C07D311/12 C07D311/16

    摘要: 本发明公开了一种C‑3位芳硒基取代香豆素类化合物及其制备方法,即通过可见光促进条件下取代香豆素C‑3位C‑H键直接硒基化构建C‑3位芳硒基取代香豆素的一种新方法。该方法首先将C‑4位芳胺基取代香豆素类化合物和二芳基二硒醚类化合物溶解在有机溶剂中,然后加入氧化剂过二硫酸盐,在空气、室温条件和蓝色LED光源照射下,磁力搅拌反应18h~30h;反应结束后,反应液通过旋转蒸发器除去溶剂,残余物用硅胶柱进行纯化,制得通式(Ⅰ)C‑3位芳硒基取代的香豆素类化合物。

    一种三氟甲磺酰基炔酰胺类化合物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN112979509A

    公开(公告)日:2021-06-18

    申请号:CN202110260906.7

    申请日:2021-03-10

    发明人: 赵军锋 王长流

    摘要: 本发明公开了一种三氟甲磺酰基炔酰胺类化合物及其制备方法和用途。基于该类炔酰胺与巯基的硫氢化反应,进而实现对多肽与蛋白质中的巯基进行选择性修饰与标记。该类化合物具有较好的稳定性。还可以选择性的只和巯基反应,而多肽或蛋白质上的其他活性基团不受影响;具有反应速率快、无副反应、反应条件简单温和、易操作、底物适用性广和原子经济性高等优点。其在酸碱、氧化条件下都具有良好的稳定性,并且可以在常温下稳定存在数月,为生物偶联、多肽和/或蛋白质中的巯基进行选择性修饰与标记提供了新的稳健途径。

    一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN109761943B

    公开(公告)日:2021-02-19

    申请号:CN201910161315.7

    申请日:2019-03-04

    发明人: 孙彬 金灿 颜志阳

    摘要: 本发明公开了一种C‑3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,它将式(I)所示的香豆素衍生物、式(II)所示的N‑烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物、光催化剂和质子酸溶于有机溶剂中,在可见光照射下,于20‑60℃温度下反应3‑36 h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的C‑3位烷基取代香豆素衍生物目标产物;反应式如下:式(I)和式(III)中,取代基R1为H、甲基、甲氧基、氟、氯或溴;式(II)和式(III)中,取代基R2为C1‑C8的直链烷基或环烷基。本发明以光作为反应能源实现了香豆素C‑3烷基化,使反应更加安全、绿色,成本更低,拓展了反应的底物适用范围,丰富了C‑3取代的香豆素类化合物合成方法。

    一种硒代黄酮类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN109180625B

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201810921418.4

    申请日:2018-08-14

    摘要: 本发明公开了一种硒代黄酮类化合物的制备方法,包括:在DMF溶剂中,用NIS/TBHP做促进剂,以色酮类化合物与二硒醚类化合物为底物,通过直接碳氢官能团化合成硒代黄酮类化合物。本发明反应原料廉价易得,制备方法简单;二硒醚的用量为0.5当量,同时使用廉价、易得的非金属试剂NIS/TBHP作为反应的促进剂,使得该方法为绿色、原子经济性合成方法。反应在70℃进行,反应时间短,产率高,操作简单。本发明方法可用于合成一系列的硒代黄酮类化合物,合成的产物不仅可作为中间化合物,用于进一步构筑复杂的活性化合物;同时该类化合物具有极大的药物活性潜力。

    香豆素肟酯类化合物及其制备和应用

    公开(公告)号:CN110959006A

    公开(公告)日:2020-04-03

    申请号:CN201880049443.6

    申请日:2018-05-29

    摘要: 本发明涉及一种式(I)的香豆素(酮)肟酯化合物,其中n和R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7如说明书中所定义。该化合物在300-450nm范围内具有很强的紫外吸收,吸收光能后能够迅速发生能量转移,持续引发聚合,在感光性及图案完整性方面具有明显优势,非常适合于UV-LED光源辐射固化。此外,式(I)化合物还具有良好的热稳定性。本发明还涉及式(I)化合物的制备方法和该化合物的用途,该化合物适合在UV-LED光固化体系中作为光引发剂,适合UV-LED光固化的辐射波长。

    一种3-酰胺-4-苯基香豆素及其制备方法

    公开(公告)号:CN110294729A

    公开(公告)日:2019-10-01

    申请号:CN201910623599.7

    申请日:2019-07-11

    IPC分类号: C07D311/12

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种3-酰胺-4-苯基香豆素的合成方法。将苯丙炔酸酯、草酰胺、过硫酸钾、硝酸银、醋酸钠、溶剂依次加入反应容器中备用;往反应容器中通入氮气,使反应容器内处于氮气氛围;将反应容器置于60-120℃、500-1000 r/min的搅拌速度下反应,反应过程中监测反应液中苯丙炔酸酯浓度,当监测到苯丙炔酸酯反应完全后即结束反应;将反应液过滤、浓缩,得到3-酰胺-4-苯基香豆素。本发明的合成方法在温和的条件下实现了3-酰胺-4-苯基香豆素的高效制备,提高了合成反应的清洁性,降低了环境污染,且本发明使用的原料种类单一,降低了成本,提高了工艺的经济性。

    一种氮杂卡宾催化(E)-邻羟基肉桂醛衍生物合成香豆素的方法

    公开(公告)号:CN106883206B

    公开(公告)日:2019-04-30

    申请号:CN201710055546.0

    申请日:2017-01-25

    摘要: 本发明公开了一种氮杂卡宾催化(E)‑邻羟基肉桂醛衍生物合成香豆素的方法,它将氮杂卡宾前体溶于有机溶剂中,充分溶解后再向其中加入碱,室温下搅拌后,再在氮气氛围下,向步骤(2)中所得混合体系中加入底物和氧化助剂,混合后继续搅拌反应,反应完成后经过滤、萃取、减压蒸馏、二次萃取、干燥和浓缩后,得到产物。与现有技术相比,本发明采用非金属小分子类氮杂卡宾为催化剂,便于常规条件下操作,无需特种操作仪器,安全性和工作工艺简单,产率高。