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公开(公告)号：CN113979847B
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202111447989.7
申请日：2021-11-30
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/52 , C07C49/203 , C07C41/30 , C07C43/178
摘要： 本申请公开了合成6‑甲基‑5‑辛烯‑2‑酮的方法，该方法包括：3‑甲基戊‑2‑烯醛和2‑甲氧基丙烯在催化剂的作用下，发生羰基‑烯反应，得到3‑羟基烯醚中间体，该中间体随后再发生脱水、加氢反应，得到6‑甲基‑5‑辛烯‑2‑酮。该合成路线简短，使用磷酸酯和烷基锌协同催化，少量催化剂就可以完成催化，得到3‑羟基烯醚的收率高。使用酸和加氢催化，一锅法完成3‑羟基烯醚到6‑甲基‑5‑辛烯‑2‑酮的化学转化，简化了操作，只有甲醇副产，无三废产生。
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公开(公告)号：CN111004276B
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN201911193104.8
申请日：2019-11-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司(CN)
IPC分类号： C07F9/24 , B01J31/02 , C07C45/51 , C07C49/203
摘要： 本发明提供了磷酰胺衍生物及其制备方法和催化重排反应的应用，所述磷酰胺的结构式如下：其中，R1各自独立地选自芳基和杂芳基，R2选自烷基、烯基、炔基、芳基和杂芳基。所述磷酰胺化合物的制备方法为三氯氧磷、酚和磺酰胺一锅法反应得到，对比已知文献报道方法，简化了操作，提高了合成收率。该类磷酰胺化合物易溶于有机溶剂，具有很强的酸性，可以用于催化重排反应，本发明将其成功的应用于烯丙基醇和2‑烷氧基丙烯间的重排反应，快速、高效的合成得到γ，δ‑不饱和酮产物。
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公开(公告)号：CN113620778B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202110940719.3
申请日：2021-08-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种炔丙醇类化合物还原制备烯丙醇类化合物的方法，使用酰肼类化合物作为还原剂，有机胺作为助剂，在溶剂存在下和一定的温度条件下，将炔丙醇类化合物选择性还原得到烯丙醇类化合物。本发明的方法无需使用价格昂贵的Pd催化剂，所述的还原剂和助剂廉价易得，容易分离，不会在产品中残留，并且具有反应操作工艺简单，反应条件温和，目标产物选择性高等优点。
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公开(公告)号：CN110981710B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN201911169197.0
申请日：2019-11-26
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/65 , C07C49/203
摘要： 本发明提供了一种由异戊二烯合成甲基庚烯酮的方法，该方法包括：(1)在钴催化剂和有机季铵碱作用下，异戊二烯和活泼羰基化合物反应得到烷基化中间体；(2)烷基化中间体在碱作用下水解，得到甲基庚烯酮产物。本发明所述甲基庚烯酮合成路线十分简短，仅有两步反应，不但总体收率高，而且操作简单、三废少，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN115160352A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210984439.7
申请日：2022-08-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02 , B01J31/02 , C07D305/12
摘要： 本发明提供一种氢化金鸡纳碱衍生的双功能催化剂及其制备和应用。所述催化剂以含氢化金鸡纳碱的化合物和烯丙基卤代物发生烯丙基化反应，得到烯丙基醚中间体，烯丙基醚中间体与硼烷发生硼氢化反应，得到N,B双功能催化剂。所述催化剂制备过程简短，以氢化金鸡纳碱为原料，经过两步反应便可得到，第二步制备反应是原位制备，操作方便，成本低廉。将其应用于多种脂肪醛、芳香醛和乙烯酮[2+2]加成反应中，具有优良的催化活性和立体选择性。
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公开(公告)号：CN115028512A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210734142.5
申请日：2022-06-27
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C29/149 , C07C33/20 , C07D305/12 , B01J31/26 , B01J31/02
摘要： 本发明提供一种以3‑甲基苯甲醛合成美研醇的方法。所述方法的为：在路易斯酸催化剂和含吡啶化合物作用下，3‑甲基苯甲醛和二甲基乙烯酮发生[2+2]加成反应得到内酯中间体；在加氢催化剂和助剂作用下，内酯加氢得到美研醇产品。本发明合成路线新颖，以简单易得的3‑甲基苯甲醛和二甲基乙烯酮为起始原料，经过两步反应，高收率的得到目标产物美研醇，不但合成路线短，而且操作简单、收率高、具有较好成本的优势；避免使用恶臭的异丁醛作为原料，得到的美研醇具有很好的香味，香气指标优于市场竞品；无需使用在格氏试剂，不消耗金属镁，也不会产生镁盐和格氏反应后处理所产生的废水，环境友好。
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公开(公告)号：CN114950535A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210542870.6
申请日：2022-05-18
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01J29/03 , C07C45/51 , C07C49/203
摘要： 本发明提供一种固体酸催化剂的制备方法，并应用于Saucy‑Marbet反应制备不饱和酮。固体酸催化剂的制备方法包括以下步骤：在低共熔溶剂中将SBA‑15与氨水和锑金属盐搅拌、干燥得到主体催化剂Sb‑SBA‑15；再通过浸渍法将铌作为助剂引入主体催化剂中，并进一步干燥、煅烧制得Nb‑Sb‑SBA‑15固体酸催化剂。Nb‑Sb‑SBA‑15是一种温和的酸催化剂，其具有优异的催化性能，且对设备无腐蚀、环境污染小、易于回收，可代替液体酸催化剂催化不饱和醇发生Saucy‑Marbet反应生产不饱和酮，有效抑制副反应的发生，反应转化率高达99.8%，产品纯度高达99.8%。
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公开(公告)号：CN112538095B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202011469441.8
申请日：2020-12-14
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574 , C07F15/00 , B01J31/18 , B01J31/22 , C07C29/149 , C07C31/20
摘要： 本发明公开一种手性四齿配体、手性钌络合物，及制备(R)‑(‑)‑1,3‑丁二醇的方法。所述配体结构式为优选的，R1、R2相互独立的为H、Br、叔丁基、苯基、3,5‑三氟甲基苯基。解决了现有制备(R)‑(‑)‑1,3‑丁二醇技术存在的成本高、催化剂用量大、产物分离困难等缺点，能够以低成本、用量少的催化剂，将底物乙酰乙酸甲酯的羰基不对称氢化，同时将酯基还原，得到(R)‑(‑)‑1,3‑丁二醇。反应操作工艺简单，催化剂制备简单，目标产物收率和ee值都在98％以上。同时催化剂可套用五次，极大的降低了成本，具有工业化应用的潜力。
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公开(公告)号：CN111871429B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202010887833.X
申请日：2020-08-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种雷尼催化剂及其制备方法，一种α,γ‑二烯酮制备γ‑烯酮的方法。所述催化剂为锌盐修饰的Ni‑Al‑Cd雷尼催化剂，所述锌盐选自氯化锌、硫酸锌、硝酸锌和醋酸锌中的一种或多种，优选醋酸锌。用于选择性的氢化α,γ‑二烯酮制备γ‑烯酮，该催化剂具有催化活性高、选择性高、强度高和制备简单等优点。本发明还提供一种α,γ‑二烯酮制备γ‑烯酮的方法。连续流动固定床反应工艺进行催化加氢还原α,γ‑二烯酮制备的方法γ‑烯酮。解决了现有的间歇工艺存在的催化剂成本高昂、催化剂重复使用困难或效果差、操作工艺复杂等缺点，能够以成本低廉的催化剂实现连续加氢还原α,γ‑二烯酮制备γ‑烯酮，并且反应操作简单、目标产物的选择性和收率高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109534977B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN201811517459.3
申请日：2018-12-12
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/67 , C07C49/203 , C07C45/78
摘要： 本发明公开了一种由炔丙醇合成α，γ‑不饱和二烯酮的方法及用于该方法的催化剂体系。该方法包括：(1)炔丙醇和烷氧基丙烯在酸性树脂催化剂作用下，发生Saucy‑Marbet反应，得到联烯酮中间体；(2)联烯酮在固体碱催化剂作用下，发生异构反应，得到α，γ‑不饱和二烯酮产物。本发明主要优点在于两步反应均采用固体催化剂，催化剂活性高，且易于和产品分离，对比现有的均相酸催化工艺，分离工艺大大简化。其次，本发明所采用的酸性树脂和固体碱催化剂均可以实现连续套用，成本低廉，经济可行，优于目前已知工艺。
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