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公开(公告)号:CN1319954C
公开(公告)日:2007-06-06
申请号:CN200410062604.5
申请日:2004-06-30
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07D263/58
摘要: 一种合成苯并噁唑啉酮的方法,具体的说是在常压下通过将邻硝基酚化合物在一氧化碳存在下,硒为催化剂,碱为助催化剂,在有机溶剂中进行羰基化环化反应一步制得苯并噁唑啉酮。在较佳条件下,产物的分离收率可达90%以上。在本方法中,操作简便安全,原料易得,产物易分离,具有环境友好性。
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公开(公告)号:CN1951914A
公开(公告)日:2007-04-25
申请号:CN200510086648.6
申请日:2005-10-20
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C273/18 , C07C275/28
CPC分类号: Y02P20/584
摘要: 一种合成对称的芳香脲类化合物的方法,通过在离子液体中将芳香硝基化合物和相应的苯胺在一氧化碳存在下,以硫为催化剂,碱为助催化剂,进行羰基化反应一步制得对称的芳香脲。在较佳条件下,产物的分离收率可达90%以上。反应终了催化剂和母液可回收一起循环使用。在本方法中,实现了催化量的硫催化反应,操作简便安全,催化剂便宜易得,催化剂和母液可回收循环使用,产物易分离,具有环境友好性。
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公开(公告)号:CN1312119C
公开(公告)日:2007-04-25
申请号:CN200410038498.7
申请日:2004-04-29
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C233/64 , C07C231/14 , C07D213/81
摘要: 一种合成N-芳基取代芳酰胺类化合物的方法,用芳酰胺与芳香硝基化合物在CO存在下,硒作为催化剂,DBU和三乙胺为助催化剂,在有机溶剂中于密封的高压釜内进行反应;其中:芳香化合物芳基上的取代基可为一种或多种给电子和/或吸电子基团;芳酰胺与芳香硝基物的物料摩尔比为10∶1至1∶10;硒的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的0.1~20%;三乙胺的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的10~200%;反应物与有机溶剂的配制摩尔比为1∶1至1∶50;反应时间为2~20小时;反应温度为50~200℃;一氧化碳反应压力为表压1~10MPa。本发明操作简便,原料易得,选择性高,产率高,产品质量稳定,后序分离容易。
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公开(公告)号:CN1847224A
公开(公告)日:2006-10-18
申请号:CN200510011565.0
申请日:2005-04-14
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C333/08
摘要: 一种由苯胺合成N-苯基硫代氨基甲酸酯的方法,硒为催化剂,苯胺与硫醇或苯胺与硫酚为反应物,有机碱存在下,在一氧化碳和氧气中发生氧化羰基化反应,生成硫代氨基甲酸酯。本发明原料简单、易得,成本低,步骤短,操作简便,反应条件温和,选择性高,产率高,产品质量稳定,产物分离纯化容易,催化剂硒的分离回收容易,且能循环利用。
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公开(公告)号:CN1814588A
公开(公告)日:2006-08-09
申请号:CN200510006193.2
申请日:2005-01-31
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C333/08
摘要: 一种在常压下由芳香硝基化合物合成硫代氨基甲酸酯的方法,用硫醇或硫酚与芳香硝基化合物在CO存在下,硒作为催化剂,三乙胺或吡啶等有机碱为助催化剂,在无溶剂条件下或有机溶剂中于圆底烧瓶内进行反应。其中:硫醇或硫酚与芳香硝基物的物料摩尔比为10∶1至1∶10;硒的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的0.1~20%;三乙胺或吡啶等有机碱的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的1~200%;反应物与有机溶剂的配制摩尔比为1∶1至1∶50;反应时间为1~40小时;反应温度为0~200℃;一氧化碳反应压力为常压。本发明原料易得,操作简便,选择性高,产率较高,产物分离纯化容易,催化剂分离回收容易,且能循环利用。
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公开(公告)号:CN1212295C
公开(公告)日:2005-07-27
申请号:CN02157883.4
申请日:2002-12-20
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C2/08 , C07C11/107
CPC分类号: Y02P20/52
摘要: 一种丙烯二聚合成2,3-二甲基丁烯的方法,在有机溶液或液体丙烯中,由催化体系催化丙烯二聚反应。催化体系由主催化剂二(取代水杨醛)镍配合物/有机铝化合物/有机膦组成,其中有机铝化合物的用量Al/Ni(摩尔比)为10-2000,有机膦的用量P/Ni(摩尔比)为0.1-100。反应温度为-50~100℃;反应时间为0.1~6小时。反应活性高达250000mol C3=/(molNi·h),二聚产物中2,3-二甲基丁烯的选择性也达63%,二聚选择性也大于85%。反应以混合六碳烯烃为溶剂或者在液体丙烯中进行时,免去溶剂的分离和回收。
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公开(公告)号:CN1169786C
公开(公告)日:2004-10-06
申请号:CN01134394.X
申请日:2001-11-02
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C273/18
摘要: 一种羰基化合成非对称取代脲类化合物的方法,用芳香硝基化合物与有机胺类在CO存在下,硒作为催化剂,三乙胺为助催化剂,发生选择氧化还原羰基化生成非对称取代脲类化合物,反应是在常压或在密封的高压釜中,50-200℃温度条件下进行的,芳香硝基物与有机胺的物料比为10∶1-1∶10mol。催化剂在该反应过程中存在相转移过程,产物与催化剂用简单的相分离就可分开,分离出的催化剂可以循环使用,在循环使用过程中,催化剂的活性基本不变甚至有所提高,反应母液也可以循环使用,且非对称脲的收率有所提高。本发明操作简便,原料易得,选择性高,产率高,产品质量稳定,后序分离容易,催化剂可循环使用。
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公开(公告)号:CN1478772A
公开(公告)日:2004-03-03
申请号:CN02132821.8
申请日:2002-08-28
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07D239/42
摘要: 一种N-苯基-N’-嘧啶基取代脲类衍生物的合成方法,在CO存在下取代的氨基嘧啶类衍生物和取代的硝基苯类化合物为原料,以硒为催化剂,三乙胺等有机碱为助催化剂,在有机溶剂中于密闭的高压釜内进行反应。硝基苯上的取代基R1可为一种或多种给电子和/或吸电子基团或者为氢原子;氨基嘧啶类衍生物上的取代基R2可为一种或多种惰性基团或者为氢原子;硒的摩尔用量为底物的0.1~20%;反应时间为:2~20小时;反应温度为:50~200℃;一氧化碳反应压力为表压1~10.0MPa。本发明操作简便,原料易得,反应步骤少,产率好。
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公开(公告)号:CN1449867A
公开(公告)日:2003-10-22
申请号:CN02106187.4
申请日:2002-04-08
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
CPC分类号: Y02P20/52
摘要: 一种丙烯二聚的催化体系,由(β-酮亚胺)镍或钴配合物和有机铝化合物组成,有机铝化合物的用量Al/Ni(摩尔比)为20-2000,在有机溶剂中催化丙烯二聚反应;丙烯二聚反应在高压釜中进行,催化剂各种组分在丙烯气氛下加入反应釜中,在一定温度下,维持丙烯压力,反应一定时间后,放出物料,水解,气相色谱(GC)分析产品组成和各组分含量。利用本发明的催化体系进行丙烯二聚反应,其催化活性可高达60000-100000mol C3=/molNi·h,二聚得到六碳烯烃的选择性为70%-90%,二聚产物中甲基戊烯(MP)的含量为80%。
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公开(公告)号:CN1432564A
公开(公告)日:2003-07-30
申请号:CN02109050.5
申请日:2002-01-18
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C275/54
摘要: 一种合成苯甲酰取代脲类化合物的方法,用苯甲酰胺与芳香硝基化合物在CO存在下,硒作为催化剂,三乙胺为助催化剂,在有机溶剂中于密封的高压釜内进行反应;其中:芳香硝基物苯基上的取代基X可为一种或多种给电子和/或吸电子基团;苯甲酰胺与芳香硝基物的物料摩尔比为10∶1至1∶10;硒的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的0.1~20%;三乙胺的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的10~200%;反应物与有机溶剂的配制摩尔比为1∶1至1∶50;反应时间为2~20小时;反应温度为50~200℃;一氧化碳反应压力为表压1~10MPa。本发明操作简便,原料易得,选择性高,产率高,产品质量稳定,后序分离容易。
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