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公开(公告)号:CN109179504A
公开(公告)日:2019-01-11
申请号:CN201811222095.6
申请日:2018-10-19
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号: C01G31/00
CPC分类号: C01G31/00 , C01P2004/32 , C01P2004/61
摘要: 本发明涉及一种制备大粒度偏钒酸铵的方法,所述方法为:将偏钒酸铵溶液加入结晶器中,控制降温速率为0.1-2℃/h,至结晶器内溶液温度降至25-35℃;待溶液温度达到25-35℃后,持续向结晶器中加入偏钒酸铵溶液,控制降温速率为3-5℃/h,使结晶器内溶液温度保持在25-35℃,结晶得到粒度200μm以上的球状偏钒酸铵。本发明通过对偏钒酸铵溶液冷却结晶过程中条件和参数的控制,制备得到了粒度200μm以上的球状偏钒酸铵产品,所得产品尺寸均一,球形度高,颗粒强度高,能够满足钒合金和钒电解液领域对五氧化二钒产品粒度的要求。同时设备自动化程度高,工艺操作简单,有利于工业化生产,具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN109022806A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811224379.9
申请日:2018-10-19
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
摘要: 本发明涉及一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法,所述方法为:将钒液除杂钒泥与铵盐溶液混合后进行水热反应,反应完成后固液分离,得到含钒浸出液和尾渣;将含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵,所得偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品。本发明利用铵盐溶液配合水热反应对钒液除杂钒泥进行铵化浸出,实现了对钒液除杂钒泥中的钒元素进行了高效浸出,钒浸出率可达90%以上,经后续结晶、煅烧处理后得到纯度>99%的五氧化二钒产品,所得产品附加值高,经济和环境效益显著,具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN107954474A
公开(公告)日:2018-04-24
申请号:CN201810002197.0
申请日:2018-01-02
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
摘要: 本发明涉及一种利用钒铬溶液生产钒产品及碱式硫酸铬的方法,通过水解沉钒、钙化反应、铬的富集、制备碱式硫酸铬等步骤得到高纯钒产品以及碱式硫酸铬产品,所得钒产品的纯度可达99.5%以上,碱式硫酸铬中Cr2O3含量可达到24-26%,杂质Fe的含量小于0.1%,钒铬的回收率可达到99.5%以上,实现了高效提取和分离钒铬的目的。本发明生产过程清洁,制备过程中产生的盐水和NaOH母液可返回系统使用,整个工艺流程无氨氮废水产生。本发明技术可行、设备简单,生产成本低且易于实现自动化,具有良好的经济效益和应用前景。
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公开(公告)号:CN107434260A
公开(公告)日:2017-12-05
申请号:CN201710785339.0
申请日:2017-09-04
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号: C01G31/02
CPC分类号: C01G31/02
摘要: 本发明提供了一种大粒度五氧化二钒的制备方法。一种大粒度五氧化二钒的制备方法,包括如下步骤:1)向冷却结晶器中通入偏钒酸铵母液,保持温度为85~100℃,开启搅拌;2)向冷却结晶器中加入偏钒酸铵晶种,分段降温,得到偏钒酸铵晶体;3)步骤2)得到的偏钒酸铵晶体分层悬浮于冷却结晶器内部,将上层细晶取出过滤;将下层偏钒酸铵晶体由底部取出,经过滤、洗涤、干燥、煅烧,得到大粒度五氧化二钒。本发明采用降低转速、分时间阶段调节降温速率等方法精确控制偏钒酸铵晶种粒度,生产成本低,工艺操作简单,有利于工业生产;经本发明制备的大粒度五氧化二钒粒度可达到100μm以上,球形度高,粒度分布窄,颗粒强度高。
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公开(公告)号:CN109081374B
公开(公告)日:2021-03-02
申请号:CN201811222065.5
申请日:2018-10-19
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号: C01G31/00
摘要: 本发明涉及一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法,所述方法为:将含钒净化液加入结晶器中,控制升温速率为0.1‑3℃/h,将含钒净化液的温度升温至85‑95℃,升温过程中添加铵盐并调节pH;待含钒净化液的温度达到预定值后,持续向结晶器中加入含钒净化液,控制升温速率为6‑10℃/h,使含钒净化液的温度保持在85‑95℃,升温过程中添加铵盐并调节pH,结晶得到粒度150μm以上的球状多钒酸铵。本发明制备得到了粒度大于150μm的球状多钒酸铵,所得多钒酸铵产品球形度高,颗粒强度高,能够满足钒合金和钒电解液领域对五氧化二钒产品粒度的要求,具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN109179504B
公开(公告)日:2020-12-04
申请号:CN201811222095.6
申请日:2018-10-19
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号: C01G31/00
摘要: 本发明涉及一种制备大粒度偏钒酸铵的方法,所述方法为:将偏钒酸铵溶液加入结晶器中,控制降温速率为0.1‑2℃/h,至结晶器内溶液温度降至25‑35℃;待溶液温度达到25‑35℃后,持续向结晶器中加入偏钒酸铵溶液,控制降温速率为3‑5℃/h,使结晶器内溶液温度保持在25‑35℃,结晶得到粒度200μm以上的球状偏钒酸铵。本发明通过对偏钒酸铵溶液冷却结晶过程中条件和参数的控制,制备得到了粒度200μm以上的球状偏钒酸铵产品,所得产品尺寸均一,球形度高,颗粒强度高,能够满足钒合金和钒电解液领域对五氧化二钒产品粒度的要求。同时设备自动化程度高,工艺操作简单,有利于工业化生产,具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN108314083B
公开(公告)日:2020-11-03
申请号:CN201810296853.2
申请日:2018-04-04
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号: C01G31/02
摘要: 本发明涉及一种由含钒溶液制备三氧化二钒的方法,所述方法为:向含钒溶液中加入有机胺类化合物进行沉钒反应,反应完成后固液分离,得到含钒配合物及沉钒上清液;将得到的含钒配合物煅烧进行还原反应,反应完成后得到三氧化二钒。本发明引入有机胺化合物作为沉钒剂,能够形成大颗粒的含钒配合物,减少了液相中Fe3+、SO42‑、SiO32‑等可溶性有害杂质夹带,提高了产品纯度;而含钒配合物中的碳元素和反应过程中分解产生的氢气又可在还原制备三氧化二钒中充当还原剂,不用再外加还原剂,进而大大降低生产成本。本发明技术可行、设备简单,易于实现自动化,具有良好的经济效益和广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN108264086B
公开(公告)日:2020-09-08
申请号:CN201810167051.1
申请日:2018-02-28
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号: C01G31/02
摘要: 本发明涉及一种含钒原料球磨钙化‑铵化制备五氧化二钒的方法,所述方法为:将生石灰、水和含钒原料混合后球磨进行钙化反应,反应完成后固液分离,得到钒酸钙;在常温下,将所得钒酸钙和铵盐混合后球磨进行铵化反应,反应完成后固液分离,得到含偏钒酸铵的溶液和碳酸钙;含偏钒酸铵的溶液进行除杂,将除杂后的溶液冷却结晶,固液分离得到偏钒酸铵晶体,经过煅烧后得到五氧化二钒。本发明采用低液固比的生石灰、水混合和球磨活化结合进行钙化反应,降低了钙化用水量,钙化率达到97%以上;同时球磨铵化反应在常温下进行使铵化过程氨气的挥发得到抑制,铵化率达到98%以上。本发明缩短了工艺流程,操作方便,设备简单,具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN109402380B
公开(公告)日:2020-07-31
申请号:CN201811587910.9
申请日:2018-12-25
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
摘要: 本发明涉及一种从钒渣中提钒的方法,所述方法为:将钒渣、碳酸钠和钒酸钠混合,然后对所得混合物料进行焙烧,得到焙烧熟料,将焙烧熟料进行浸出,固液分离后得到含钒浸出液。本发明利用钒酸钠和碳酸钠混合对钒渣进行焙烧提钒,提高了钒渣钠化焙烧钒的转化率,钒的转化率可达到92%以上,相比现有工艺提高5‑10%。此外,本发明利用钒渣亚熔盐法生产的中间产品中的钒酸钠进行添加,实现了对钒渣亚熔盐法生产的中间产品钒酸钠的充分利用,减少了钒酸钠的回收工序,同时降低了钠化焙烧中碳酸钠的添加量,降低了原料成本,具有良好的经济效益和应用前景。
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公开(公告)号:CN108975402B
公开(公告)日:2020-07-07
申请号:CN201811252910.3
申请日:2018-10-25
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号: C01G31/02
摘要: 本发明涉及一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法,包括:将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂,调节溶液的pH为6.5‑8.2进行溶钒,溶钒结束后固液分离,得到含钒净化液;将含钒净化液加热,然后调节pH依次为6‑5.8,5.7‑5.4,4.8‑4.0,2.4‑1.9四个阶段进行梯度沉钒,沉钒结束后固液分离,得到沉钒母液和固相多钒酸铵;将多钒酸铵进行煅烧脱氨,得到纯度≥99.95wt%,粒度≥150μm的五氧化二钒产品。本发明利用溶钒+梯度沉钒的方法,实现了杂质元素的高度去除,同时对五氧化二钒粒度进行了精确控制,使得180μm‑230μm范围内的颗粒≥60%,满足了客户的需求,具有良好的应用前景。
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