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公开(公告)号：CN110835696A
公开(公告)日：2020-02-25
申请号：CN201911174707.3
申请日：2019-11-26
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明提供了一种五氧化二钒的制备方法，所述方法包括以下步骤：将含钒溶液与铁盐混合后在酸性条件下进行沉钒，得到含钒渣相；将含钒渣相形成分散液后与铵化剂混合，在加热条件下进行转溶，得到净化钒液；将净化钒液冷却结晶后煅烧处理，得到五氧化二钒产品。本发明所述方法以铁盐为沉钒介质，将钒转移至沉淀相，与铬、锰、钾、钠等多种杂质分离，再通过铵化转溶，实现钒铁高效分离，使得五氧化二钒产品的纯度达到99.6％以上，并控制碱金属及碱土金属的质量含量均在0.002％以下；所述方法工艺路线简单，药剂消耗量少，条件温和，成本较低，可实现介质的循环利用，符合绿色环保要求，适用于工业规模的生产应用。
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公开(公告)号：CN108085517A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711348672.1
申请日：2017-12-15
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明涉及一种宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述宇航级片剂五氧化二钒的制备方法包括以下步骤：钒渣经氧化钠化焙烧后加水浸出，调节pH至溶液呈碱性，除铁后，再调节pH至溶液呈弱酸性，采用铝法除杂过滤后再加入高分子絮凝剂去除杂，后调节PH至溶液呈强酸性，加热并加入沉淀剂、水洗、过滤、干燥、煅烧后得到粉状五氧化二钒，熔化、冷却铸片后制得符合宇航级片剂五氧化二钒标准的产品。
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公开(公告)号：CN108975402B
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811252910.3
申请日：2018-10-25
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G31/02
摘要： 本发明涉及一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法，包括：将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂，调节溶液的pH为6.5‑8.2进行溶钒，溶钒结束后固液分离，得到含钒净化液；将含钒净化液加热，然后调节pH依次为6‑5.8，5.7‑5.4，4.8‑4.0，2.4‑1.9四个阶段进行梯度沉钒，沉钒结束后固液分离，得到沉钒母液和固相多钒酸铵；将多钒酸铵进行煅烧脱氨，得到纯度≥99.95wt％，粒度≥150μm的五氧化二钒产品。本发明利用溶钒+梯度沉钒的方法，实现了杂质元素的高度去除，同时对五氧化二钒粒度进行了精确控制，使得180μm‑230μm范围内的颗粒≥60％，满足了客户的需求，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN111004927A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911404863.4
申请日：2019-12-31
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司 , 沈阳北冶冶金科技有限公司
摘要： 本发明提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉采用I型结构，从上到下依次包括：蒸馏装置和加热装置，且所述蒸馏装置内设置有结晶单元，结构简单紧凑，设备利用率高；而且所述加热装置的一侧与抽真空单元相连，使蒸馏装置与加热装置之间形成真空空间，实现内外双真空，可保障内胆寿命；利用所述还原蒸馏炉生产钛合金时，可同时副产含钛冰晶石，无废料废渣产生，而且能够大幅提升还原及蒸馏效率，从而缩短生产周期，降低能耗，具有较高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN109182743A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811272764.0
申请日：2018-10-30
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明提供了一种湿法冶金浸出反应装置及浸出含钒原料的方法，所述装置包括倾斜设置的釜体，釜体外部设有釜体夹套，所述夹套上沿物料传送方向依次设有三个蒸汽入口，所述釜体上设有进料口和出料口，所述出料口连通有负压装置，所述釜体内部设有搅拌叶片，所述釜体与动力驱动装置连接，并由动力驱动装置驱动转动。本发明通过对装置进行改进，实现了对低液固比物料的充分搅拌混合和均匀加热，强化了对高粘度介质的反应，反应效率40％-60％；反应过程产生的气体可及时排出并回收，实现了清洁生产以及资源化再利用，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN110724836A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201911140072.5
申请日：2019-11-20
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明公开了一种以铁盐为焙烧附加剂从废旧SCR脱硝催化剂中提钒的方法，包括以下步骤：1)混料：将废旧SCR脱硝催化剂与铁盐混合，得到混合物料；2)焙烧：对混合物料进行焙烧，得到焙烧熟料；3)还原：将焙烧熟料、还原剂与水混合，调节浆料pH＝0.8-1.5，进行还原反应，固液分离得到含钒浸出液和残渣；4)调节含钒浸出液的pH，经钒沉淀反应和固液分离，得到钒沉淀物；5)将钒沉淀物进行煅烧，得到五氧化二钒。本发明的方法不仅资源化利用废旧SCR脱硝催化剂，还可以减少污染物的排放。
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公开(公告)号：CN110512097A
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201910912025.1
申请日：2019-09-25
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明公开了一种提高钠化焙烧过程钒渣中钒的转化率的方法。所述方法包括如下步骤：(1)将钒渣、碳酸钠和碱性尾渣混合，得到混合物料；(2)将所述混合物料焙烧，得到焙烧熟料；(3)将所述焙烧熟料浸出，得到含钒溶液和浸出渣。本发明通过在钒渣钠化焙烧过程中添加碱性尾渣，碱性尾渣与钒渣具有优异的相容性，提高了钒渣钠化焙烧过程中钒的转化率；同时，本发明所述碱性尾渣找那个也含有钒元素，在提取钒渣中钒元素的过程中，碱性尾渣中的钒元素也会有效的被提取出，进而不仅能够以简单有效的方法利用碱性尾渣，节约了成本，而且回收了钒渣和碱性尾渣中的钒元素，实现了钒的高效清洁利用。
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公开(公告)号：CN107699780B
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201710859074.4
申请日：2017-09-21
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明涉及一种制备氮化钒铁合金的方法，所述方法为：将钒源、碳质还原剂以及铁粉进行混料，然后压制成块状物料；将块状物料加热进行碳化反应，然后在氮气气氛下升温至1300‑1500℃进行第一次氮化反应，保温结束后降温至1100‑1300℃进行第二次氮化反应，反应结束后得到氮化钒铁合金。本发明利用两步氮化法制备高氮氮化钒铁，通过对温度以及氮气流量的调整，制备得到了含氮量为14.0‑15.5wt％的氮化钒铁；同时有效的提高产品的纯度，降低氧和碳等杂质元素的含量，得到了比重更大、质量更好的氮化钒铁产品。本发明工艺过程简单，所用设备常见，氮化钒铁制备过程能耗低，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN107434260A
公开(公告)日：2017-12-05
申请号：CN201710785339.0
申请日：2017-09-04
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G31/02
CPC分类号： C01G31/02
摘要： 本发明提供了一种大粒度五氧化二钒的制备方法。一种大粒度五氧化二钒的制备方法，包括如下步骤：1)向冷却结晶器中通入偏钒酸铵母液，保持温度为85～100℃，开启搅拌；2)向冷却结晶器中加入偏钒酸铵晶种，分段降温，得到偏钒酸铵晶体；3)步骤2)得到的偏钒酸铵晶体分层悬浮于冷却结晶器内部，将上层细晶取出过滤；将下层偏钒酸铵晶体由底部取出，经过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到大粒度五氧化二钒。本发明采用降低转速、分时间阶段调节降温速率等方法精确控制偏钒酸铵晶种粒度，生产成本低，工艺操作简单，有利于工业生产；经本发明制备的大粒度五氧化二钒粒度可达到100μm以上，球形度高，粒度分布窄，颗粒强度高。
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公开(公告)号：CN107376399A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710708004.9
申请日：2017-08-17
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司 , 中国科学院过程工程研究所
CPC分类号： B01D9/0059 , B01D9/0013 , B01D9/0063 , C01G31/00 , C01P2002/60 , C01P2006/82
摘要： 本发明涉及一种钒酸钠结晶系统及钒酸钠的结晶方法，所述系统包括依次设置的缓冲罐、换热器、结晶器、增稠器、晶浆储罐、压滤机以及母液罐，所述母液罐和增稠器上清液出液口相连。本发明将储存在缓冲罐中的钒酸钠溶液输送至换热器中，降温后输送至结晶器中进行结晶析出，将结晶器底部的晶浆输送至增稠器中增浓，增浓后将上清液储存至母液罐中，增浓晶浆输送到晶浆储罐中，然后通过压滤机分离得到钒酸钠晶体和分离液，同时将所得分离液储存至母液罐中。本发明能够有效控制钒酸钠晶体的粒度和水分，解决了钒酸钠结晶的堵料问题，提高了结晶系统的效率，实现了高碱度条件下对钒酸钠溶液的结晶控制，保证结晶系统稳定、高效运行，具有良好的应用前景。
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