一种热解聚双环戊二烯制环戊二烯的方法

    公开(公告)号:CN101613248B

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN200910100692.6

    申请日:2009-07-16

    Abstract: 本发明公开了一种利用液相解聚法分解双环戊二烯得环戊二烯的方法。目前的液相解聚法存在能耗大,速度慢,双环戊二烯在长时间高温下停留易聚合为三聚体或者更大聚合物等缺陷。本发明的特征在于:1)以双环戊二烯为原料,其在反应器中加热至150℃-240℃,使双环戊二烯汽化并部分分解成环戊二烯;2)反应器的顶部与一精馏塔的塔底之间设有一挥发管,双环戊二烯和环戊二烯的高温混合气流进入挥发管内进行降温,在精馏塔的塔底向挥发管末端喷冷却稀释剂,挥发管末端出来的气流与冷却稀释剂进行混合。本发明使双环戊二烯得到充分解聚,减少了环戊二烯的聚合现象,提高了生产效率,降低了液相解聚能耗,明显提高了环戊二烯的收率。

    一种3-甲基吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN101979380A

    公开(公告)日:2011-02-23

    申请号:CN201010510090.0

    申请日:2010-10-18

    Abstract: 本发明公开了一种有机合成中间体3-甲基吡啶的合成方法。目前3-甲基吡啶的合成方法大多存在收率偏低、副产物多的问题。本发明以三聚乙醛、乌洛托品为原料,在离子液体的作用下,在180-350℃和1.2-20MPa的工艺条件下进行反应,反应完毕后的物料冷却后直接分层,所得的离子液体层进行重复套用,所得的产品层经萃取、浓缩、脱重后得到3-甲基吡啶。本发明采用离子液体作为反应介质,一方面可以提供高的极性环境,有利于提高羟醛缩合反应的活性,可以有效的降低反应的温度,减少副反应的发生;另一方面,离子液体可以提供更强的pH值缓冲效果,使反应体系自始至终维持稳定。

    一种热解聚双环戊二烯制环戊二烯的方法

    公开(公告)号:CN101613248A

    公开(公告)日:2009-12-30

    申请号:CN200910100692.6

    申请日:2009-07-16

    Abstract: 本发明公开了一种利用液相解聚法分解双环戊二烯得环戊二烯的方法。目前的液相解聚法存在能耗大,速度慢,双环戊二烯在长时间高温下停留易聚合为三聚体或者更大聚合物等缺陷。本发明的特征在于:1)以双环戊二烯为原料,其在反应器中加热至150℃-240℃,使双环戊二烯汽化并部分分解成环戊二烯;2)反应器的顶部与一精馏塔的塔底之间设有一挥发管,双环戊二烯和环戊二烯的高温混合气流进入挥发管内进行降温,在精馏塔的塔底向挥发管末端喷冷却稀释剂,挥发管末端出来的气流与冷却稀释剂进行混合。本发明使双环戊二烯得到充分解聚,减少了环戊二烯的聚合现象,提高了生产效率,降低了液相解聚能耗,明显提高了环戊二烯的收率。

    一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法

    公开(公告)号:CN101607896A

    公开(公告)日:2009-12-23

    申请号:CN200810062439.1

    申请日:2008-06-16

    Abstract: 本发明涉及一种由3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮)制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法。该方法是使用酸性离子液体为催化剂,在-20℃~130℃的反应温度下,使氧代异佛尔酮重排同时与酸酐发生酯化反应来制备2,3,5-三甲基氢醌二酯。其中氧代异佛尔酮与酸性离子液体的摩尔比在500∶1到10∶1间,氧代异佛尔酮与酸酐的摩尔比在1∶2到1∶20间。该方法采用的酸性离子液体催化剂水溶性好、稳定性高、不挥发,可方便地进行回收再利用,本发明提供了一种合成三甲基氢醌二酯的绿色方法。

    7-去氢胆固醇的制备方法
    60.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101117347A

    公开(公告)日:2008-02-06

    申请号:CN200610052797.5

    申请日:2006-08-04

    Inventor: 张谦 石程 严晖

    Abstract: 本发明公开了一种7-去氢胆固醇的制备方法。现有合成维生素D3时会产生皂化废料,通常将其作为废液处理,造成了较大的资源浪费且污染环境。本发明在非极性或弱极性溶剂中,富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的维生素D3的皂化废料与弱氧化剂进行氧化反应,得到3-羰基胆甾-4,6-二烯;然后,在弱极性溶剂中,3-羰基胆甾-4,6-二烯经还原反应得到3-羟基胆甾-4,6-二烯和3-羟基胆甾-5,7-二烯的混合物,接着对混合物进行重结晶提纯,得到3-羟基胆甾-5,7-二烯晶体和富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的滤液,滤液脱除溶剂后作为氧化反应的原料使用。本发明用皂化废料为原料来制备7-去氢胆固醇,皂化废料得到了有效的利用,减少了环境的污染。

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