一种核苷酸层析分离中5’-AMP和5’-UMP的回收应用

    公开(公告)号:CN113387987A

    公开(公告)日:2021-09-14

    申请号:CN202110821876.2

    申请日:2021-07-19

    IPC分类号: C07H1/06 C07H19/20 C07H19/10

    摘要: 本发明公开一种核苷酸层析分离中5’‑AMP和5’‑UMP的回收应用,包括以下步骤:阳树脂再生;AMP、UMP混合上样;水洗;洗脱;浓缩结晶;最终获得成品5’‑AMP和5’‑UMP。本发明是利用5’‑AMP和5’‑UMP结构的不同,即5’‑UMP无氨基,在酸性条件下电离不能带正电荷,不被阳离子交换树脂交换,而AMP有氨基,酸性条件下电离带正电荷,可以被阳离子交换树脂交换,所以通过阳离子交换树脂可以分离两种核苷酸,解决了部分AMP、UMP不能回收或回收后质量下降的问题,使总收率提高20%‑30%;本发明通过不同浓度的盐和碱盐洗脱的探究,找到了既节约洗脱溶液又能得到高纯度5’‑AMP和5’‑UMP的方法。

    一种5’-胞苷酸衍生物的制备方法及在胞磷胆碱、胞磷胆碱钠及其注射剂中的应用

    公开(公告)号:CN112521436A

    公开(公告)日:2021-03-19

    申请号:CN202011441951.4

    申请日:2020-12-08

    IPC分类号: C07H19/10 C07H1/00 G01N30/02

    摘要: 本发明公开了一种5’‑胞苷酸衍生物的制备方法及在胞磷胆碱、胞磷胆碱钠及其注射剂中的应用。本发明中5’‑胞苷酸衍生物为5’‑胞苷酸二聚体,主要由5’‑胞苷酸和三乙胺、催化剂、溶剂反应制成。其中催化剂为二环己基碳二亚胺或1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐。该制备方法操作步骤简单、高效、环保,制备的5’‑胞苷酸二聚体纯度高。本发明还提供了针对5’‑胞苷酸二聚体的检测方法及检测条件,可快速、准备的分析出待测样品中的5’‑胞苷酸二聚体含量;该检测方法可用于胞二磷胆碱、胞磷胆碱钠及其制成的注射剂生产过程的质量控制,从而提升胞二磷胆碱、胞磷胆碱钠制成的注射剂的用药安全。

    一种绿色化智能化高纯度地夸磷索四钠的制备方法

    公开(公告)号:CN111662350A

    公开(公告)日:2020-09-15

    申请号:CN202010648275.1

    申请日:2020-07-07

    IPC分类号: C07H19/10 C07H1/06

    摘要: 本发明提供了一种绿色化智能化高纯度地夸磷索四钠的制备方法,属于化学制药技术领域。本发明所述一种绿色化智能化的地夸磷索四钠的制备方法,包括以下步骤:在第一组缩合剂存在条件下,将尿苷单磷酸二钠和十二水合磷酸氢二钠在55℃条件下缩合,生成尿苷二磷酸二钠;在第二组缩合剂存在条件下,将尿苷二磷酸二钠和水合氯化镁、4-二甲氨基吡啶在55℃条件下再次自身缩合,生成地夸磷索四钠。本发明提供的方法所述反应为有水反应,主要原料无需脱钠,所有原辅料、容器、反应器等无需进行无水处理,智能化控制纯化过程,无需反复长时间重结晶,操作简捷,节能减排,质量稳定可控。