公开(公告)号：CN115960050A

公开(公告)日：2023-04-14

申请号：CN202211515286.8

申请日：2023-02-17

申请人： 常州齐晖药业有限公司 ,  内蒙古齐晖药业有限公司

发明人： 朱建民 ,  何小伟 ,  王学成 ,  苏文杰 ,  符岩 ,  许婧 ,  吴玉军

IPC分类号： C07D235/32 ,  A61K31/4184 ,  A61K9/20 ,  A61P33/10 ,  A61P33/14 ,  A61P33/00

摘要： 本发明公开了式I阿苯达唑的晶型及其制备方法，晶型结构A的特征峰位于6.90°、7.26°、11.28°、13.82°、17.92°、19.44°、20.69°；其DSC数据表明在峰值192.5℃、364.0℃显示吸热；其制备方法为：将一定量的阿苯达唑溶解在一定量的有机溶剂中，然后升温溶解，室温析晶得到阿苯达唑晶型结构A。一种药物组合物，由式I化合物的晶型结构A和药学上可接受的辅料组成。

公开(公告)号：CN109212048A

公开(公告)日：2019-01-15

申请号：CN201710549428.5

申请日：2017-07-07

申请人： 常州齐晖药业有限公司

发明人： 苏文杰 ,  王学成 ,  周雁翎 ,  刘祥宜 ,  朱建民

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/72

摘要： 本发明公开了一种伏立康唑中杂质含量的检测方法，采用高效液相色谱-电喷雾检测器联用技术，对杂质A、杂质B、杂质C和杂质E进行检测，所述杂质A为1-(2,4-二氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮，所述杂质B为伏立康唑嘧啶环脱氟杂质，所述杂质C为4-乙基-5-氟嘧啶，所述杂质E为(R)-10-樟脑磺酸；所述检测方法包括以下步骤：(1)对照品溶液配制；(2)专属性试验；(3)线性试验；(4)样品测定。该检测方法能够同时检测伏立康唑中杂质A、杂质B、杂质C、杂质E，且具有操作简便、分离度好、灵敏度高、重复性好、数据准确可靠等优点。

公开(公告)号：CN107827893A

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201711105043.6

申请日：2017-11-10

申请人： 常州齐晖药业有限公司

发明人： 王学成 ,  苏文杰 ,  朱建民 ,  朱伟

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明公开了一种4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法，包括以下步骤：在非极性有机溶剂中，在有机碱催化下，使4-羟基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶与双(三氯甲基)碳酸酯发生氯化反应，反应液降温后调节pH值至8～9，经保温搅拌，抽滤，水洗，真空干燥，得到4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶。该制备方法采用双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)代替三氯氧磷，反应完毕不需要减压蒸馏三氯氧磷，也不会产生大量的含磷废水；采用有机碱作为催化剂，降低了反应温度，避免双分子杂质的生成。该方法具有操作简单、绿色环保和易于工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN104803884A

公开(公告)日：2015-07-29

申请号：CN201510115193.X

申请日：2015-03-16

申请人： 常州齐晖药业有限公司

发明人： 苏文杰 ,  王学成 ,  张峥 ,  朱建民

IPC分类号： C07C255/62 ,  C07C253/30

摘要： 本发明涉及4-氯-α-[2-氯-4-羟亚氨基-5-甲基-2,5-亚环己二烯基]苯乙腈的制备方法，主要以对氯氰苄、3，4-二氯-2-硝基甲苯为原料进行缩合反应。本发明所述方法具有以下优点：反应收率高，产品纯度高。

公开(公告)号：CN104478808A

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201410737508.X

申请日：2014-12-05

申请人： 常州齐晖药业有限公司

发明人： 苏文杰 ,  谢小强 ,  王学成 ,  朱建民 ,  张峥

IPC分类号： C07D235/32 ,  C07C303/32 ,  C07C309/04 ,  A61K31/4184 ,  A61P33/00 ,  A61P31/00

摘要： 一种咪唑类驱虫药药学上可以接受的盐及其制备方法及应用。本发明提供了新颖的化合物(Ι)，其是通过化合物(Ⅱ)在有机溶剂或者有机溶剂与水的混合物中、在催化剂存在下，与药学上可接受的酸X反应转化成其加成盐，并可任选地将化合物(Ι)转化成其水合物。化合物(Ι)制备工艺简单，收率高；在水、乙醇中的溶解度高，使得该有效化合物有较佳的生物利用度。

公开(公告)号：CN114805140A

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202210489828.2

申请日：2022-05-07

申请人： 常州齐晖药业有限公司 ,  内蒙古齐晖药业有限公司

发明人： 朱建民 ,  王学成 ,  高新宇 ,  金叶峰 ,  符岩 ,  苏文杰

IPC分类号： C07C273/18 ,  A01N47/34 ,  C07C275/54 ,  A01P7/02 ,  A01P7/04

摘要： 本发明公开了一种苯甲酰脲类驱虫药的制备方法。以2,5‑二氯‑4‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)硝基苯和2，6‑二氟苯甲酰胺为起始原料，2,5‑二氯‑4‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)硝基苯经过水合肼还原，2，6‑二氟苯甲酰胺与草酰氯反应生成异氰酸酯，最后再酰胺化反应得到虱螨脲。本发明提供了一种绿色环保、反应温和、副反应少，合成路线简短，操作简便，高纯度的兽药虱螨脲制备方法，采用同一种绿色溶剂，避免使用高毒的二氯乙烷做溶剂，并简化了后处理，避免了还原物高温蒸馏过程中产生氧化副产物。采用温和的水合肼还原法，避免了催化加氢还原产生的丙氧键断裂和脱氯杂质，继而在成品中产生杂质B和杂质C。制备的虱螨脲杂质纯度可达到99.8％以上，收率达到86.0％以上。

公开(公告)号：CN113896690A

公开(公告)日：2022-01-07

申请号：CN202111385270.5

申请日：2021-11-22

申请人： 常州齐晖药业有限公司 ,  中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 ,  内蒙古齐晖药业有限公司

发明人： 朱建民 ,  张继瑜 ,  王学成 ,  金叶峰 ,  苏文杰 ,  杨枭荣 ,  李冰 ,  高新宇 ,  蒋泽龙

IPC分类号： C07D261/04

摘要： 本发明公开了一种异噁唑啉类驱虫药氟雷拉纳的制备方法。以4‑[3‑(3,5‑二氯苯基)‑4,4,4‑三氟丁基‑2‑烯酰基]‑2‑甲基‑苯甲酸乙酯和盐酸羟胺为起始原料，在相转移催化剂和缚酸剂催化下进行环合反应，再发生碱性水解反应，最后与2‑氨基‑N‑(2,2,2‑三氟乙基)乙酰胺进行缩合反应得到氟雷拉纳。本发明合成路线简短，反应条件温和，操作简便，转化率高，适合工业化生产，纯度可达到99.5％以上，单杂均小于0.1％。

公开(公告)号：CN108892643B

公开(公告)日：2021-01-08

申请号：CN201811013064.X

申请日：2018-08-31

申请人： 常州齐晖药业有限公司 ,  内蒙古齐晖药业有限公司

发明人： 朱建民 ,  苏文杰 ,  李志陵 ,  王学成

IPC分类号： C07D235/32

摘要： 一种丙硫咪唑的制备新方法。本发明提供了一条全新的丙硫咪唑的合成路线，以2‑硝基‑5‑氯苯胺为起始原料，经过取代、缩合、还原、环合反应得到高纯度的丙硫咪唑。其特征在于2‑硝基‑5‑氯苯胺，经取代反应，再与卤代正丙烷缩合反应得到2‑硝基‑5‑丙硫基苯胺，避免使用价格高，且有刺激臭味的丙硫醇。避免使用高危的氢化还原工艺，采用原料廉价易得的硫化碱还原工艺，并提供了一套还原分层废水无毒化处理方案，同时能够得到副产硫代硫酸钠，变废为宝。新工艺收率高、安全风险低，易于工业化生产，且制备的丙硫咪唑含量高、单个杂质含量小，符合美国药典和欧洲药典等最新标准。

公开(公告)号：CN103630628B

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201310653659.2

申请日：2013-12-05

申请人： 常州齐晖药业有限公司

发明人： 苏文杰 ,  朱建民 ,  贺彧 ,  李江峰 ,  王学成

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 本发明涉及的是一种甲酸溶剂残留检测技术领域，具体是一种用于检测咪唑类驱虫药中甲酸残留的方法。该检测方法采用衍生化技术将甲酸溶解在二甲亚砜溶剂中，在硫酸催化下与甲醇反应生成甲酸甲酯，采用顶空进样法对甲酸甲酯进行测定，进而达到对甲酸残留的测定。采用本发明的技术方案的有益效果是：选择了二甲亚砜作为甲酸残留检测的溶剂，解决了咪唑类驱虫药常用的醇类、酮类、酯类溶剂中不溶的问题；改进了衍生化试剂，将甲醇代替乙醇，酯化活性更高，提高了衍生化反应的转化率，最终提高了甲酸残留检测的精度；用顶空气相色谱法甲酸残留浓度在考察范围内线性关系良好；本法具有操作简便、分离度好、灵敏度高、重复性好、数据准确可靠等优点。