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公开(公告)号：CN115960016B
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202211556104.1
申请日：2022-12-06
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C257/12
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公开(公告)号：CN117800960A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311562637.5
申请日：2023-11-22
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07D413/04 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种异噁唑啉类驱虫药乐替拉纳的制备方法。以2‑乙酰基‑5‑溴‑4‑甲基噻吩和2,2,2‑三氟‑1‑3,4，5‑三氯苯乙酮为起始原料，经缩合脱水、环合、格氏反应、拆分、最后与2‑氨基‑N‑(2,2,2‑三氟乙基)乙酰胺进行缩合反应得到乐替拉纳。本发明合成路线简短，反应条件温和，操作简便，转化率高，适合工业化生产，纯度可达到99.5％以上，单杂均小于0.1％。
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公开(公告)号：CN116041234A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310084820.2
申请日：2023-02-09
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C323/44 , C07C319/28 , A61K31/27 , A61P33/10 , A61K9/20
摘要： 本发明公开了式I非班太尔的新晶型及其制备方法，晶型结构A的特征峰位于9.53°、19.12°、20.82°、22.78°、24.90°、27.25°；其DSC数据表明在峰值125.9℃显示吸热；其制备方法为：将一定量的非班太尔溶解在一定量的有机溶剂中，然后升温溶解，室温析晶得到非班太尔晶型结构A。同时还公开了含有这些晶型的药物组合物：晶型结构A和药学上可接受的辅料组成。
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公开(公告)号：CN113666874A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111035955.7
申请日：2021-09-06
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/12
摘要： 本发明公开了一种苯硫胍杂质B的制备方法。在极性溶剂中，以水合肼作为碱催化剂，以N‑(2‑氨基‑5‑苯硫基‑苯基)‑2‑甲氧基‑乙酰胺为起始原料，经过环合反应、结晶、干燥工序得到苯硫胍杂质B。该合成路线简短，起始原料易得，反应条件温和，操作简便，不需要柱层析即可得到上述的杂质，所制备的杂质纯度可达到99.5％以上，可作为对照品用于质量研究。
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![一种7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶化合物的制备方法](/CN/2020/1/172/images/202010861499.jpg)
公开(公告)号：CN112279854A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202010861499.0
申请日：2020-08-25
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶化合物的制备方法，7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶化合物的全称为：反式‑N‑甲基‑4‑(甲基‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基氨基)环己基甲磺酰胺马来酸盐。以反式‑4‑[(叔丁氧羰基)氨基]环己烷羧酸和4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶为起始原料，经过还原、保护、酯化、磺酸化、氯化、甲胺化、脱保护、缩合、成盐反应得到反式‑N‑甲基‑4‑(甲基‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基氨基)环己基甲磺酰胺马来酸盐。该制备方法先将反式‑4‑[(叔丁氧羰基)氨基]环己烷羧酸制备成N‑甲基‑1‑[反式‑4‑(甲胺基)环己基]甲磺胺盐酸盐，再与4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶进行缩合，提高了高价原料4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的利用率，降低了成本；反应条件较为温和，操作简便，绿色环保，适合国内工业化生产。总收率达到62％以上，产品纯度达99.5％以上。
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公开(公告)号：CN111978223A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010858966.4
申请日：2020-08-24
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/41
摘要： 本发明公开了一种2-甲氧基-N-(2-硝基-5-苯硫基)苯基乙酰胺的制备方法，包括以下步骤：在非极性有机溶剂中，在缚酸剂催化下，加入2-硝基-5-苯硫基苯胺和甲氧基乙酸，与氯化亚砜回流下氯化反应；反应完毕，经水分解过量的氯化亚砜，静置分层，浓缩溶剂，加入溶解性差的溶剂降温结晶，抽滤，干燥，得到2-甲氧基-N-(2-硝基-5-苯硫基)苯基乙酰胺。该制备方法采用一锅法，用氯化亚砜代替三氯化磷，产物纯度达到99.8％以上，收率达到了93.5％以上。该方法具有操作简单、绿色环保和易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN117800881A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311561873.5
申请日：2023-11-22
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C303/44 , C07C311/19 , C07D513/04 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种盐酸左旋咪唑拆分剂N‑对甲苯磺酰‑L‑(+)‑谷氨酸的回收方法，包括以下步骤：(1)碱化处理：将左旋咪唑并N‑对甲苯磺酰‑L‑(+)‑谷氨酸单钠盐一水合物溶于一定量水中，再加入碱液进行碱化处理，将析出的固体分离后，留水层备用；(2)碱化再处理：将步骤(1)所得的水层加入碱进行碱化处理，升温至一定温度后，继续用碱调节pH；(3)酸化析晶处理：将步骤(2)碱化合格的水样，降温，进行酸液进行酸化处理，加入合格的晶种，降温析晶，析晶完成后抽滤，得到N‑对甲苯磺酰‑L‑(+)‑谷氨酸。盐酸左旋咪唑拆分剂N‑对甲苯磺酰‑L‑(+)‑谷氨酸的回收方法具有分离简单、分离产物光学纯度高、经济、环保等优点。
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公开(公告)号：CN116655487A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310540420.8
申请日：2023-05-15
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C235/64 , C07C51/60 , C07C65/05
摘要： 本发明公开了一种碘醚柳胺的制备方法。以3,5‑二碘水杨酸为起始原料，在非极性有机溶剂中，在催化剂催化下，加入氯化亚砜，发生氯化反应生成3,5‑二碘水杨酰氯，再于酮类溶剂中与4‑氨基‑2‑氯苯基‑对‑氯苯基醚发生缩合反应得到碘醚柳胺。本发明操作简单、收率高、绿色环保和易于工业化生产，纯度可达到99.8％以上，脱碘杂质小于0.1％，双分子杂质小于0.1％。
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公开(公告)号：CN116399967A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310310016.1
申请日：2023-03-24
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/04 , G01N30/30 , G01N30/32 , G01N30/68 , G01N30/86 , G01N30/88
摘要： 本发明是一种检测盐酸左旋咪唑中苯残留的方法，包括以下步骤：1)将盐酸左旋咪唑配制成溶液；2)加热使挥发性溶剂从溶液中挥发出来，直到达到平衡；3)取顶空瓶中上空气体注入气相色谱仪进行分离。本发明在样品溶液配制时，采用中和法，使用与样品中所含盐酸等摩尔量的弱碱氨水对酸进行中和，使样品溶液接近中性。这样既确保了检测结果的准确性，同时也延长了色谱柱的使用寿命。本发明提供的盐酸左旋咪唑中苯残留检测方法分离度均大于1.5，苯残留线性范围为0.6‑4ppm，重现性测试溶剂峰面积的RSD％小于2％。
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公开(公告)号：CN116102431A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211734354.X
申请日：2022-12-31
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C209/60 , C07C211/15 , C07D263/16 , C07C315/04 , C07C317/32
摘要： 本申请公开了一种ishikawa试剂的制备方法及其应用。制备方法：在常温下，等摩尔比的六氟丙烯和二乙胺的二氯甲烷溶液在微反应器中混合反应，再经过管式反应器反应即得到ishikawa试剂。使用本反应装置，只需要普通的冷冻水降温，反应不需要低温(‑18℃以下)反应，不需要原辅料大大过量，后续氟化就能氟化完全。该方法具有操作简单，且能够实现连续化操作，节能环保、工作效率高，降低成本和易于工业化生产等优点。
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