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公开(公告)号：CN103819381A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201310698872.5
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D203/02 , C07D203/08 , C07D295/023 , C07D295/027 , C07D487/08
CPC classification number: C07D487/08 , B01J19/0046 , B01J21/02 , B01J21/063 , B01J27/18 , B01J31/0237 , B01J2219/00452 , B01J2219/00495 , B01J2219/00585 , B01J2219/0072 , B01J2231/44 , B01J2531/002 , C07D203/02 , C07D295/023 , C07D203/08 , C07D295/027
Abstract: 本发明涉及氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法及装置。所涉及的方法包括：反应一，在环胺催化剂存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备生产哌嗪和三乙烯二胺；反应二，在催化剂B存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备氮丙啶；且反应一放出的热量作为反应二吸热的热源。所涉及的装置包括：用于进行反应一和反应一的反应物料与反应二的原料进行热交换的反应器一，用于进行反应二的反应器二。本发明采用同一种原料乙醇胺，能够联合生产氮丙啶与哌嗪和三乙烯二胺，将反应一所放出的热量用于反应二中物料的预热，实现上述反应热的耦合，有利于节约能量，提高装置的竞争力。
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公开(公告)号：CN103664603A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310573842.1
申请日：2013-11-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C69/63 , C07C67/287
CPC classification number: C07C67/287 , C07C67/04 , C07C69/63
Abstract: 本发明涉及一种3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯的制备方法。该制备方法是70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h后，停止通入三氟丙烯，制备3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯。本发明通过多次加料方式，减少了冰乙酸用量；由于体系中物料浓度较低，反应温度高，反应收率高、反应时间缩短。
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公开(公告)号：CN102826627B
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201210310905.X
申请日：2012-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C02F1/28 , C02F101/38 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种树脂吸附法去除废水中吡嗪类衍生物的方法，将含吡嗪衍生物的废水通过预处理去除悬浮物及无机氨，然后在10℃～40℃和流速为0.5～8BV/h的流速下通过装填有高比表面积的大孔树脂吸附柱，使吡嗪衍生物吸附在大孔树脂上，出水无色澄清，可直接达标排放。吸附了吡嗪衍生物的大孔树脂用盐酸、甲醇或乙醇溶液洗脱再生，产生的高浓脱附液可进一步浓缩。该方法可使废水中吡嗪衍生物得到有效去除，出水达到国家排放标准，从而有效降低吡嗪衍生物引起的环境危害。
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公开(公告)号：CN103012411A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210476413.8
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明的目的在于开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。本发明公开了一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法，按照以下步骤进行。首先，将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品，溶于环己烷中，再加入有机酮溶剂，在温度为20～80℃的条件下，加热搅拌10～30min；其次，将所制得的混合液冷却，过滤后得到析出的结晶，结晶产物在5～70kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得到三乙烯二胺纯品。本发明的优点在于利用伯胺与叔胺的性质差异，使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α-羟胺，可实现三乙烯二胺与乙醇胺的分离，三乙烯二胺的提纯纯度高，纯度最高可达99.99%，且操作过程简单。
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公开(公告)号：CN103007984A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210476477.8
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/40
Abstract: 本发明公开了一种胺化催化剂的成型方法，首先，胺化催化剂的成型配方为：60%～90%的组份A；5%～35%的组份B；5%的组份C；其中组份A分子筛催化剂粉，其中分子筛催化剂粉A按照如下方法制得：将H-ZSM-5加入到0.1Mol/L的盐酸溶液中，加热回流2h，其中H-ZSM-5与盐酸溶液固液体积比1：4，过滤，洗涤，烘干，得脱铝H-ZSM-5，其SiO2/Al2O3摩尔比为150～350；组份B为亚磷酸或次亚磷酸类化合物；组份C为田箐粉或甲基纤维素。按照上述成型配方将组份A、B、C混合均匀，造粒、压片或者挤出成型，530℃焙烧处理6h，得到成型后的胺化催化剂成品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102977108A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210476476.3
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C07C215/08 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器，将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔下部进料，萃取剂从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，其中萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基咪唑啉酮、DMSO、N，N-二甲基乙酰胺中的一种；塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物经调节至泡点温度后，从精馏塔中部进料，在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂流股从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。
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公开(公告)号：CN102766022A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210286304.X
申请日：2012-08-09
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法。本发明以2-二溴3，3，3-三氟丙烯为原料，包括如下步骤：1)搅拌加入甲醇、碱，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，升温至70℃，反应6h，反应液经水洗得3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6。2)高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏得3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
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公开(公告)号：CN101973888A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010525312.6
申请日：2010-10-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/15 , C07C209/08 , C07C209/86
Abstract: 本发明公开了一种2，2，2-三氟乙胺的制备方法，该方法按以下步骤进行：1）将溶于丙三醇的液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷与氨水混合，其中丙三醇与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的体积比为1～3∶1，氨与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为8～15∶1，氨水的浓度为30%wt～100%wt，然后进入管道式反应器反应，反应温度150℃～200℃，压力为2MPa～4MPa，时间为20min～30min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液，反应物在管道式反应器内的流速为2.0～4.0L/h；2）将含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为0.5～2∶1，中和后的溶液经减压精馏，得到2，2，2-三氟乙胺。该方法反应时间短，产品收率高。
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