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公开(公告)号：CN116354896B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202310293102.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种连续流微通道制备氯氟醚菌唑的工艺方法，包含醚化、酰化反应制备1‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]乙酮、环氧化反应制备2‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷和开环取代制备氯氟醚菌唑四步反应，本发明工艺过程具有关键和危险工艺步骤采用连续流微反应器进行制备，具有原子经济性好、收率和制备效率高的优点，并大幅提高工艺过程的本质安全性。
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公开(公告)号：CN118600745A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410671827.9
申请日：2024-05-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: D06M15/643 , D06M101/06
Abstract: 本发明公开了一种无卤氮‑磷‑硅阻燃疏水棉织物的制备方法，包括以下步骤：以六氯环三磷腈为原料，与苯酚衍生物通过溶剂法在缚酸剂作用下回流制得环三磷腈衍生物；再将环三磷腈衍生物和三甲氧基硅氧烷衍生物在催化剂1的作用下反应得到支化型环三磷腈硅氧烷；在酸性催化剂2作用下，支化型环三磷腈硅氧烷在棉织物表面水解生成阻燃疏水聚合物，从而得到无卤氮‑磷‑硅阻燃疏水棉织物。从而实现对棉织物的阻燃和疏水等性能改善，本方法可有效提高棉织物的阻燃特性，且由于硅氧烷等基团的引入，可改善棉织物表面的疏水性。
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公开(公告)号：CN115417777B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202210922574.9
申请日：2022-08-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C217/08 , C07C213/02 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺的制备方法，该方法使用手性膦配体(I)与[IrCl(COD)]2制备催化剂溶液；在该催化剂溶液的催化下，N‑(2‑乙基‑6‑甲基苯基)‑1‑甲氧基丙烷‑2‑亚胺经过高压不对称加氢反应一步合成出目标产物。本发明不对称加氢反应转化率98.3％，产品(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺光学纯度80％，可直接用于除草剂精异丙甲草胺的合成。
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公开(公告)号：CN117623939A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311501288.6
申请日：2023-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/68 , C07C211/27 , C07B55/00
Abstract: 本发明提供了一种L‑α‑苯乙胺的消旋化方法，该方法将L‑α‑苯乙胺减压蒸馏，然后于惰性气体保护氛围下，向L‑α‑苯乙胺中加入金属钠，在搅拌状态下进行消旋反应，直至L‑α‑苯乙胺的比旋光度为0，获得消旋后的体系。本发明L‑α‑苯乙胺的消旋化方法，以金属钠作为催化剂，其价格低廉且催化效率高，该方法的成本约为现有方法的六分之一，具备广阔的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN111057109B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN201911247734.9
申请日：2019-12-09
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种O,O‑二甲基‑α‑(2,2‑二氟‑苯并二恶茂‑4‑甲酰基)(取代苯基)甲基膦酸酯衍生物，其通式为I，式I中R表示：卤素、氢、甲基、甲氧基、2.2‑二氟‑1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑4‑基。该类化合物对小麦赤霉病菌、苹果树腐烂病菌、番茄灰霉病菌、苹果炭疽病菌和棉花枯萎病5种农业病菌具有显著的抑制作用，可用作杀菌剂的有效成分。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115385860A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210858068.8
申请日：2022-07-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90 , C07D405/04 , C07D417/04
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，该方法首先将α‑卤素芳基乙酮和硫甲基异脲硫酸盐，在缚酸剂的作用下合环合成2‑硫甲基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物，然后经氰基取代硫甲基反应得到2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物。本发明反应条件温和，无剧烈升温现象发生；制备步骤短，经过两步反应就合成了2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物，两步反应总收率54.9％。
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公开(公告)号：CN114478272A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202111681532.2
申请日：2021-12-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C213/00 , C07C219/06
Abstract: 本发明公开了一种N,N‑二乙氨基乙醇异辛酸酯及其制备方法，以异辛酸和N,N‑二乙氨基乙醇为原料，包括将异辛酸、N,N‑二乙氨基乙醇、溶剂及固体催化剂混合，搅拌加至热60～140℃进行回流脱水酯化反应4～17h，得到含有产物N,N‑二乙氨基乙醇异辛酸酯的反应液，后经过滤，脱除溶剂和过量二乙氨基乙醇，再经蒸馏后获得N,N‑二乙氨基乙醇异辛酸酯。本发明采用异辛酸为原料，一步法直接合成N,N‑二乙氨基乙醇异辛酸酯，具有合成路线段，成本低；对设备要求低，无需后续碱洗，干燥等后处理，降低污染物排放，操作简单。
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公开(公告)号：CN114315709A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111561561.5
申请日：2021-12-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种4‑三氟甲基烟酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一，将3‑氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺和丁基锂在‑40℃～‑30℃保温，制得溶液；步骤二，将溶液通入溴代三氟甲烷反应，然后升温0℃～10℃反应，得到4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶；步骤三，将4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾在水中于60℃～100℃水解，反应物经过酸调节到酸性后析出，过滤干燥得4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。本发明的合成方法采用的原料相对廉价易得,方法操作简便，每步产物易分离提纯,产率高，适合批量工业化生产。本发明的合成方法的总收率达到63％，纯度不小于98％。
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公开(公告)号：CN108383825B
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN201810384301.7
申请日：2018-04-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/46
Abstract: 本发明涉及药物中间体的制备方法，特别提供了一种二氟胡椒环的制备方法，其合成过程如下：采用微通道反应器，将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷；同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷；依次在C、D、E及F模块中混合反应，反应温度控制在‑40℃‑20℃，在5s‑10min保留时间下收集产物；产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。该方法制备二氟胡椒环具有原子经济性高，反应快速，成本低，污染小，环保安全等优点。
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公开(公告)号：CN110498733A
公开(公告)日：2019-11-26
申请号：CN201910875409.0
申请日：2019-09-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C29/40 , C07C33/50 , C07C241/02 , C07C243/18
Abstract: 本发明属于农药中间体合成领域，具体公开了一种1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的合成方法,该方法为：以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷为原料，与格氏试剂-邻氯苄基氯化镁反应，先制备得到1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-氯-2-丙醇，然后在碱性条件下，与水合肼反应，酸化得到1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐。本发明公开的方法不仅操作简便，且产物收率和纯度高，通过将产物制成固体有机盐酸盐的方式，解决了肼基化合物稳定性差及产物纯化的难题。
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