一种含氢次磷酸酯的显色方法

    公开(公告)号:CN104390961A

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201410632100.6

    申请日:2014-11-11

    IPC分类号: G01N21/78

    摘要: 一种含氢次磷酸酯的显色方法,属于有机反应过程中次磷酸酯的选择性显色方法。步骤:1)显色剂浸泡:显色剂包括,磷钼酸或钼酸铈铵或钼酸铵1-6g,溶于5-10mL蒸馏水中,加入2-10mL的浓盐酸或高氯酸或浓硫酸,用丙酮或水或乙醇定容到100mL,展开后的硅胶薄板浸润后取出;2)吹干:浸泡后的薄板用吹风机热风档吹干并加热至100-150℃,随着温度的升高,硅胶薄板由蓝色变为白色;3)碘薰:将吹干的薄板放到碘缸中经碘蒸气熏蒸显色,放置2-3min,含氢次磷酸酯即显示清晰的深蓝色,磷酸酯显示微弱的淡蓝色,其余酮类、酸类、胺类、羧酸酯类均不显色;优点:该方法灵敏度高,操作方便,分析快速,与其他显色方法联用,为含氢次磷酸酯类化合物的研究开发提供了良好的定性检测工具。

    一种磷掺杂石墨光学镜片的制备方法

    公开(公告)号:CN102815871B

    公开(公告)日:2015-01-21

    申请号:CN201210320536.2

    申请日:2012-09-03

    IPC分类号: C03C17/22

    摘要: 本发明提供一种磷掺杂石墨光学镜片的制备方法,包括下述步骤:将带有洁净石英片的石英舟放入石英管中部并将石英管放置在管式炉中,在氩气保护下,将石英管高温部分的温度升高到反应温度;在锥形瓶中加入甲苯和三苯基磷,待三苯基磷完全溶解后,通过恒流泵将混合溶液注入石英管,溶液气化后被氩气带到高温区,碳源甲苯和磷源三苯基磷发生分解,开始在石英片表面生长磷掺杂片状石墨;5-10分钟后停止加热和溶液注入,将石英舟从石英管中部拉到管口,在氩气保护下将石英舟冷却到室温,取出石英舟,得到具有较好光学和导电性能的磷掺杂石墨光学镜片。

    一种中低温焦油中链烃与酚类的快速分离方法

    公开(公告)号:CN102585870B

    公开(公告)日:2013-10-30

    申请号:CN201210033403.7

    申请日:2012-02-15

    IPC分类号: C10C1/18

    摘要: 一种分离中低温焦油中链烃与酚类的方法,属于煤化工中焦化行业的加工方法。该方法采用上述两类双相有机的分离方案把直接作为液体燃料的原中低温煤焦油中的链烃主要集中在第一类双相有机溶液的上相中,获得分离和提纯;采用了上述两类双相有机的分离方案把作为重要化工原料的原中低温煤焦油中的酚类主要集中在第一类双相有机溶液的下相中,同时再利用第二类双相有机溶液中可以使第一类双相有机溶液下相的酚类进一步获得浓缩、分离和提纯。优点:1、实现了中低温煤焦油中的链烃富集并快速选择性地分离,实现使中低温煤焦油中的酚类富集并快速选择性地分离;2、分离工艺操作条件温和、简便,工艺和设备造价底、投入少、回收期短、效益极为显著。

    一种磷掺杂石墨光学镜片的制备方法

    公开(公告)号:CN102815871A

    公开(公告)日:2012-12-12

    申请号:CN201210320536.2

    申请日:2012-09-03

    IPC分类号: C03C17/22

    摘要: 本发明提供一种磷掺杂石墨光学镜片的制备方法,包括下述步骤:将带有洁净石英片的石英舟放入石英管中部并将石英管放置在管式炉中,在氩气保护下,将石英管高温部分的温度升高到反应温度;在锥形瓶中加入甲苯和三苯基磷,待三苯基磷完全溶解后,通过恒流泵将混合溶液注入石英管,溶液气化后被氩气带到高温区,碳源甲苯和磷源三苯基磷发生分解,开始在石英片表面生长磷掺杂片状石墨;5-10分钟后停止加热和溶液注入,将石英舟从石英管中部拉到管口,在氩气保护下将石英舟冷却到室温,取出石英舟,得到具有较好光学和导电性能的磷掺杂石墨光学镜片。

    一种褐煤醇解热溶物的分离设备及方法

    公开(公告)号:CN102151413B

    公开(公告)日:2012-10-24

    申请号:CN201110040020.8

    申请日:2011-02-18

    摘要: 一种褐煤醇解热溶物的分离设备及方法,设备主要由压力连续层析柱和与其相连的溶剂循环封闭系统构成。通过对褐煤醇解热溶物粗、精分离,利用洗脱溶剂选择性地依次溶解褐煤醇解热溶物中多环芳烃及其衍生物;利用内装预处理填料的耐压层析柱容易地使褐煤醇解热溶物中煤基高附加值有机化学品依次分离、溶出,通过蒸馏设备使洗脱溶剂回收并循环使用,有效解决了褐煤醇解热溶物的精细分离,为在温和条件下开发褐煤高附加价值的方法以及尽快实现褐煤提质利用的产业化提供了新的途径,特别是在面临石油资源紧缺的现状,具有高效、快速转化劣质褐煤成为煤基化学品以及在煤资源化和洁净利用的现实意义。

    高温煤焦油的萃取分离方法

    公开(公告)号:CN102492451A

    公开(公告)日:2012-06-13

    申请号:CN201110414686.5

    申请日:2011-12-13

    IPC分类号: C10C1/18 C10C1/00

    摘要: 一种高温煤焦油的萃取分离方法,属于煤焦油分离方法。该萃取分离方法在常压条件下向煤焦油中分别加入1号溶剂或2号溶剂进行二级萃取、分离;萃取工艺均在充分搅拌、加热的预处理条件下,加热温度小于150摄氏度,煤焦油原料分别与1号溶剂或2号溶剂按照1:2-4的体积比例混合,萃取1-4小时,体系达到平衡后,1号溶剂和煤焦油经过滤分离获得萃取物和萃余物,蒸馏回收1号溶剂,循环使用;2号溶剂和萃余物萃取,经过滤、分离获得萃取物和煤焦油中所有杂质;蒸馏回收2号溶剂,循环使用。优点:设备节能显著、工艺简便、操作条件温和、设备造价底、投入少、效益显著;改变溶剂的加入量和萃取操作参数,灵活地掌握并选择性地控制煤焦油分离深度和处理量。

    一种低变质煤的脱水和醇解设备

    公开(公告)号:CN101260336B

    公开(公告)日:2011-09-14

    申请号:CN200810023674.8

    申请日:2008-04-15

    IPC分类号: C10L9/00

    摘要: 一种低变质煤的脱水和醇解设备,由脱水釜、回收釜、醇解釜、萃取釜、蒸发釜、结晶釜和加压层析柱管路连接组成成,脱水釜的脱水煤液出口与回收釜脱水煤液入口管路相连,脱水釜的脱水煤出口与醇解釜的脱水煤入口管路相连;回收釜的出口与脱水釜脱水剂入口管路相连,其脱水剂中溶解物的出口管路与醇解釜醇解热液出口的管路汇合后与萃取釜的醇解液入口管路相连;萃取釜的醇解组份溶液出口与蒸发釜的醇解组份溶液入口管路相连,蒸发釜的萃取剂出口分别与醇解釜的醇解剂入口和萃取釜的萃取剂入口管路相连;蒸发釜的醇解组份出口与结晶釜的醇解份入口管路相连;结晶釜的组份出口与加压层析柱的醇解组份入口管路相连,加压层析柱的溶液出口与结晶釜的醇解粗组份入口管路相连。

    一种褐煤醇解热溶物的分离设备及方法

    公开(公告)号:CN102151413A

    公开(公告)日:2011-08-17

    申请号:CN201110040020.8

    申请日:2011-02-18

    摘要: 一种褐煤醇解热溶物的分离设备及方法,设备主要由压力连续层析柱和与其相连的溶剂循环封闭系统构成。通过对褐煤醇解热溶物粗、精分离,利用洗脱溶剂选择性地依次溶解褐煤醇解热溶物中多环芳烃及其衍生物;利用内装预处理填料的耐压层析柱容易地使褐煤醇解热溶物中煤基高附加值有机化学品依次分离、溶出,通过蒸馏设备使洗脱溶剂回收并循环使用,有效解决了褐煤醇解热溶物的精细分离,为在温和条件下开发褐煤高附加价值的方法以及尽快实现褐煤提质利用的产业化提供了新的途径,特别是在面临石油资源紧缺的现状,具有高效、快速转化劣质褐煤成为煤基化学品以及在煤资源化和洁净利用的现实意义。

    全微波法耐硫型钼基催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN100569366C

    公开(公告)日:2009-12-16

    申请号:CN200810025413.X

    申请日:2008-04-28

    摘要: 一种全微波法耐硫型钼基催化剂的制备方法,属于钼基催化剂的制备方法。(1)将等摩尔比的AlCl3和NaOH混合制得Al(OH)3,再将Al(OH)3放置于微波反应器中焙烧,获得Al2O3催化剂载体;(2)在微波反应器中加入Al2O3和饱和碳酸钾水溶液,微波加热、搅拌,抽滤溶液,把滤饼放入微波反应器中,在氮气气流下微波加热,制得K/Al2O3催化剂载体;(3)在微波反应器中加入K/Al2O3和饱和(NH4)2MoS4溶液,微波加热、搅拌后抽滤溶液,把滤饼放入微波反应器中,在氮气气流条件下微波加热,制备K-MoS2/Al2O3催化剂有效成分;(4)以K-MoS2/Al2O3催化剂有效成分为原料,按照步骤(2)和(3)反复操作1-4次,即可。全微波加热制备的浆态床耐硫型硫化钼基催化制具有较高的CO转化效果,转化效率高,转化产物具有良好的选择性,同时具有明显的耐硫作用和抗积炭性能,反应条件温和、能耗小、耗时短、工艺简单。