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公开(公告)号：CN114525311B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202011197013.4
申请日：2020-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C12P7/6409 , C07C51/50 , C07C55/21 , C12R1/74
Abstract: 本发明涉及一种发酵制备长链二元酸的方法及装置，包括（1）将发酵菌种子液接种至发酵培养基中，加入烷烃进行发酵，在产酸期内流加有机酸盐溶液，直至发酵结束；（2）发酵液通过破乳、过滤获得水相清液，以步骤（1）有机酸盐对应的有机酸进行酸析处理，过滤后滤饼即长链二元酸粗品；（3）过滤后滤液进行脱水浓缩，获得有机酸盐，回用于步骤（1）。本发明方法显著降低了酸、碱试剂用量，避免了高盐废水的产生，并提高了烷烃转化率，利于工业应用。
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公开(公告)号：CN115181020A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202110364880.0
申请日：2021-04-02
Applicant: 上海骆骐化学科技有限公司
Inventor： 胡兵
Abstract: 本发明公开了一种长链二元酸的提取方法，包括以下步骤：S1、终止发酵液经预处理，获得含有长链二元酸的滤液；S2、将阳离子季铵盐和有机溶剂混合得到提取体系；S3、将含有长链二元酸的滤液加入提取体系内，搅拌混合，分层得到第一有机相和第一水相；S4、以洗脱剂对第一有机相进行洗脱处理，分层得到第二有机相和第二水相；S5、向第二水相中加酸酸化，使长链二元酸完全结晶析出，过滤得到长链二元酸粗品；S6、将所得长链二元酸粗品溶解于氢氧化钠溶液内，加入吸附剂，吸附脱水，过滤，得到滤液；S7、向滤液中加酸酸化，使长链二元酸完全结晶析出，过滤，烘干，即得长链十二元酸。本发明步骤短、工艺简单，所得产品收率高、纯度高、晶型好、颜色浅。
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公开(公告)号：CN114716311A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202110002899.0
申请日：2021-01-04
Applicant: 上海凯赛生物技术股份有限公司 , CIBT美国公司 , 凯赛(金乡)生物材料有限公司
Abstract: 本发明提供一种长链二元酸的双水相提取工艺、产品及应用。所述提取工艺，包括：(1)向含有长链二元酸的混合物中加入成相剂，搅拌加热至50～105℃，保温静置分层，形成包括第一水相、第二水相及有机相的体系；(2)分离有机相，将有机相降温结晶，分离得到晶体；其中，所述成相剂包括第一聚合物、第二聚合物、盐中任意两种及两种以上的组合；所述第一聚合物和第二聚合物为水溶性聚合物。本发明工艺避免传统的分离方法大量选用陶瓷膜超滤去除菌体及色素等带来的投资大、运行成本高等弊端。采用简单分离就有效去除菌体、色素等杂质。利用双水相体系有效去除发酵液带来的杂质，操作过程单元少，反应条件温和，对设备要求较低。所得产品纯度高质量好。
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公开(公告)号：CN114685269A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011596371.2
申请日：2020-12-29
Applicant: 上海凯赛生物技术股份有限公司 , CIBT美国公司 , 凯赛(金乡)生物材料有限公司
Abstract: 本发明提供一种长链二元酸的提纯方法及长链二元酸产品，所述方法包括：(1)将长链二元酸的发酵液或其处理液加热至100～200℃，保温0.2～3h，然后趁热保温过滤，得到滤液；(2)将滤液降温结晶，过滤，得到长链二元酸固体。本发明创新的采用高温高压过膜工艺，打破通常认为长链二元酸必须在碱性过膜的常规认知。采用酸性条件下、高温过膜去除杂质效果好，能有效降低产品中总氮和其他杂质含量。通过控制长链二元酸的结晶过程，使晶格中杂质进入几率更小，所得二元酸产品的纯度高。
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公开(公告)号：CN114685260A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011594437.4
申请日：2020-12-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
Abstract: 本发明提供一种长链二羧酸的精制方法，包括预处理，酸化，脱色，结晶和重结晶过程，其中结晶过程采用向乙酸溶液中加入冰或冰水混合物的方式，降低了长链二羧酸溶解度，局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶，并以温降速度减缓的趋势作为控制指标，结合控温、控搅拌的结晶控制方式获得了粒度较大且均匀的长链二元羧酸结晶。重结晶过程除了加水额外加入易溶解长链二羧酸的极性溶剂，使难溶于水中的长链二羧酸的溶解度增加，消除了细晶或微晶，利于提高后期固液分离效率，提高了产品质量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114524722A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202011195999.1
申请日：2020-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07C51/02 , C07C51/41 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C55/02 , C07C55/20 , C07C55/21 , C07C57/13 , C12P7/6409
Abstract: 一种提取长链二元酸的方法，包括以下步骤：（1）将终止发酵的长链二元酸发酵液中的长链二元酸转化为长链二元酸盐，过滤；（2）向步骤（1）得到的液体中加入可溶解长链二元酸的有机溶剂，充分搅拌并通入二氧化碳，得到富含长链二元酸的有机相与长链二元酸含量较低的水相；（3）排出水相，保留有机相；（4）对步骤（3）得到的有机相进行结晶，通过固液分离得到长链二元酸的湿结晶，干燥，得到长链二元酸。本发明的方法中，将长链二元酸盐到二元酸的转化与有机相相转移过程结合，省略了常规方法中粗酸结晶步骤，缩短了流程，并减少了设备数量。不使用传统无机酸，废水中没有酸残留，大大降低废水处理的成本。
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公开(公告)号：CN114507129A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202011169557.X
申请日：2020-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种发酵液中有机酸的精制方法，是将有机酸粗品加入到混合溶剂中进行加热反应，所述混合溶剂包括乳酸和水；然后加入吸附剂处理，处理后过滤脱除吸附剂，得到的滤液进行降温结晶，经过滤、洗涤、干燥得到精制有机酸。本发明使用不易挥发的乳酸与水作为混合溶剂精制有机酸，可以得到聚合级产品，避免了溶剂损失和环境污染。
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公开(公告)号：CN110683947B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN201810734165.X
申请日：2018-07-06
Applicant: 上海凯赛生物技术股份有限公司 , CIBT美国公司 , 凯赛(太原)生物技术有限公司
Abstract: 一种低含量羟基酸杂质的长链二元酸，所述长链二元酸含有羟基酸杂质，且羟基酸杂质含量低于500ppm，所述羟基酸杂质是ω‑羟基脂肪酸。本发明降低长链二元酸中羟基酸杂质含量的方法，通过控制所述发酵结束的发酵液或含有长链二元酸盐的碱溶液的pH值、过膜温度以及发酵液或碱溶液中长链二元酸的浓度，更易促进杂质尤其是羟基酸杂质的分离。低羟基酸杂质含量的长链二元酸产品制备获得的尼龙长丝具有更优的透光性，更适合应用在对尼龙透光性要求较高的产品领域。
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公开(公告)号：CN113939494A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN201980097363.2
申请日：2019-10-22
Applicant: 维生源知识产权有限责任公司
IPC: C07C51/06 , C07C51/42 , C07C55/21 , C07C227/04 , C07C227/40 , C07C229/08
Abstract: 本发明公开了一种十二碳二元酸和11‑氨基十一酸的生产方法，包括：(1)蓖麻油与伯胺或仲胺反应得到酰胺；(2)酰胺在催化剂作用下异构化得到酮酰胺；(3)酮酰胺与羟胺反应得到肟酰胺；(4)肟酰胺进行贝克曼重排，得到两种酰胺的混合物；(5)将混合酰胺水解得到11‑氨基十一酸、十二碳二元酸、正己胺和庚酸。
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公开(公告)号：CN113698288A
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN202110998673.0
申请日：2021-08-27
Applicant: 郑州大学
IPC: C07C51/41 , C07C63/28 , C07C209/68 , C07C211/09 , C07C211/12 , C07C55/14 , C07C55/21 , C07C61/09 , C07C63/38 , B01J19/18 , B01J19/14 , B01D1/18
Abstract: 本发明公开了一种连续制备粉末状尼龙盐的新方法及配套装置，属于尼龙的合成技术领域。其方法包括以下步骤：1）用惰性气体置换系统的空气，加热中和反应器、盐液暂存罐、溶液输送泵和溶液输送管道，同时，开启喷雾干燥设备的加热开关，加热高温空气输送管道；2）将二元胺、二元酸、催化剂和溶剂按一定比例、连续不断的加入到中和反应器中，停留时间为10‑20min，得到的尼龙盐溶液进入盐液暂存罐中并调节pH；3）将调节好的尼龙盐溶液通过溶液输送泵送入喷雾干燥设备的干燥塔内，经高温空气作用后，溶剂变为蒸汽逸出，得到粉末状的尼龙盐。本发明能将尼龙盐溶液连续不断的制备成白色粉末状尼龙盐，可直接进入固相聚合反应器中参与连续固相聚合反应。
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