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公开(公告)号：CN115819244A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202111088811.8
申请日：2021-09-16
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/12
摘要： 本发明公开了一种使用连续流反应合成溴代硝基苯的制备方法。具体地，本发明公开了一种式I化合物的制备方法，其包括如下步骤：将式II化合物、式III化合物和HBr进行连续流反应，得到所述式I化合物；其中每个R1和R2独立地为卤素、氰基、硝基或氢；R为C1‑5烷基。本发明的制备方法具有以下一个或多个优点：操作简单、选择性高、低能耗、高产能。
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公开(公告)号：CN115636763A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202110816432.X
申请日：2021-07-20
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/65 , C07C253/20 , C07C255/57
摘要： 一种4‑氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺及用其制备4‑氰基苯甲酰氯的工艺。本发明涉及以对苯二甲酰氯为初始原料，与氨气进行选择性反应合成4‑氨甲酰基苯甲酰氯；所得4‑氨甲酰基苯甲酰氯中间产物再与光气反应生成产品4‑氰基苯甲酰氯。本发明通过控制反应深度从而有效的控制了副产物对苯二甲酰胺的生成，解决了对苯二甲酰氯酰胺化过程中的选择性问题。
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公开(公告)号：CN115448857A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202110636252.3
申请日：2021-06-08
申请人： 联化科技(台州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C303/38 , C07C303/44 , C07C309/39 , B01J19/00 , B01J19/24
摘要： 本发明提供了一种连续化制备磺酰胺类化合物的方法，该方法将式(Ⅰ)所示的磺酰卤的极性有机溶剂溶液与式(Ⅱ)所示的胺类化合物的水溶液分别进料至管道反应装置或微通道反应装置中进行反应。本发明的制备方法可以实现磺酰胺类化合物、特别是芳烃‑磺酰胺类化合物的连续化制备，反应所需时间短，反应条件温和，显著降低了二聚物和水解物等副产物的产生，提高了目标产物的收率，同时还减轻了后处理工艺的压力，本发明的制备方法操作简单，工艺条件易控，生产安全性高，非常适用于大规模的工业化生产，有利于提高磺酰胺类化合物中间体的产能，R‑SO2‑XⅠ，NH2R1Ⅱ。
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公开(公告)号：CN115403488A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202110585956.2
申请日：2021-05-27
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/38 , C07C303/44 , C07C311/51 , C07C201/12 , C07C205/59
摘要： 本发明公开了一种氟磺胺草醚的制备方法，包括如下步骤：(1)将式I化合物与酰氯化试剂在催化剂1的存在下在溶剂中进行酰氯化反应制得式[I]化合物；催化剂1为季铵盐类和/或酰胺类化合物；(2)将步骤(1)制备的式[I]化合物与甲磺酰胺在催化剂2的存在下在溶剂中进行酰胺化反应，得到氟磺胺草醚；催化剂2为发烟硫酸、浓硫酸和固体超强酸中的一种或多种。本发明的制备方法具有以下至少一个优点：高收率；高纯度；操作简便；环保。
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公开(公告)号：CN108569948B
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN201710138487.3
申请日：2017-03-09
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑4‑氟甲苯的制备方法。本发明的一种2‑氯‑4‑氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：在无水氟化氢溶剂中，将重氮氟化氢盐II进行热分解反应，得到所述的2‑氯‑4‑氟甲苯III即可，所述的热分解反应在温度升高的过程中进行，所述温度升高的起点为0℃～15℃，所述温度升高的终点为60～120℃，或所述的热分解反应在温度升高至所述的终点后，保温反应。采用本发明的制备方法，可以在无水氟化氢溶剂中热解，减少了其它杂质的产生，并且可在充分搅拌状态下热解，温度可控、易操作，产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN106554266B
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201610776216.6
申请日：2016-08-29
申请人： 联化科技(盐城)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲氧基苯乙酸、其中间体及其盐的制备方法。本发明提供了一种羟基苯乙酸盐的制备方法，其为方法一或方法二。该制备方法收率高、纯度高、操作工艺简单、反应条件温和、反应时间短、对设备要求较低、催化剂可回收利用、后处理简单、环保、生产成本低、适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110068616A
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201810059562.1
申请日：2018-01-22
申请人： 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司
摘要： 本发明公开了4-氯-2硝基苯基异氰酸酯及其反应液的正相色谱分析方法，本发明以正相硅胶柱作为色谱柱，采用正己烷-三氟乙酸体系作为流动相和溶解溶剂，采用紫外检测器检测。本发明方法能够直接应用于4-氯-2硝基苯基异氰酸酯的定量分析，还同时能够对以4-氯-2-硝基苯胺和光气为原料合成的反应液进行中间控制分析，快速、准确，重复性良好，可以用于检测反应过程中的原料、中间产物和产物含量变化情况，确定工艺条件。
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公开(公告)号：CN109406609A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201710698658.8
申请日：2017-08-15
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
摘要： 本发明公开了一种在线分析硝基还原反应的电化学方法。该方法包括下述步骤：(1)将聚电解质和有机溶剂的混合液置于透析膜装置中；(2)将工作电极、对电极和参比电极置于步骤(1)中的透析膜装置中，之后将透析膜装置置于硝基化合物反应液中，然后连接电化学系统电路，即可分析检测硝基还原反应。本发明的分析方法选用的材料毒性小，并且不仅可以使硝基还原反应的检测装置简易化，而且通过硝基化合物在微电极上的扩散作用可以快速地完成检测过程，并且由于膜技术应用于电化学伏安检测技术，两种技术的结合，极大程度地解决在线监控有机反应的可行性。
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公开(公告)号：CN105461541A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510794342.X
申请日：2015-11-18
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
IPC分类号： C07C51/367 , C07C65/21
CPC分类号： C07C51/367 , C07C17/12 , C07C17/361 , C07C51/265 , C07C303/22 , C07C65/21 , C07C63/70 , C07C25/02 , C07C309/39
摘要： 本发明公开了一种2-甲氧基-3,6-二氯苯甲酸的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤：甲醇中，甲醇钠作用下，将2,3,6-三氯苯甲酸进行醚化反应，制得2-甲氧基-3,6-二氯苯甲酸；所述2,3,6-三氯苯甲酸与甲醇钠的摩尔比为1：1～1：10。本发明的制备方法还可包括如式2所述的化合物经过氯化反应、脱除叔丁基或磺酸基的反应、氧化反应制得所述2,3,6-三氯苯甲酸的步骤。本发明的制备方法操作简单、原料价格低廉、生产成本低、后处理方便、反应条件温和、环境友好、收率较高、反应时间较短、适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105013418A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510396584.3
申请日：2015-07-08
申请人： 江苏联化科技有限公司
摘要： 双釜式连续硝化反应装置，其特征在于包括硝酸进料泵和浓硫酸进料泵，硝酸进料泵连接硝酸进料管，硝酸进料管上设置流量计，硝酸进料管另一头连接一级反应釜，在一级反应釜中设置喷头，喷头与硝酸进料管另一头相连接，浓硫酸进料泵经浓硫酸进料管连接一级反应釜，在一级反应釜外设置一级夹套，一级夹套连接一级冷却水进口和一级冷却水出口，一级反应釜下连接一级U型弯管，一级U型弯管另一头连接二级反应釜，二级反应釜的硝酸进口高度低于一级反应釜的硝酸进口高度，二级反应釜外设置二级夹套，二级夹套连接二级冷却水进口和二级冷却水出口，二级反应釜下连接二级U型弯管，二级U型弯管连接出料管。
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